ANALYSE DES MÉLASSES

■ Lds mélasses fofnîent la matière première des sucratéries et des distilleries ; on en extrait quelquefois le sucre, au moyen de l’osmose.

- Les déterminations à faire sur une mélasse sont :

(1) Yoir Agenda du GMn^ste:—- Analyse- spectrale.

SACCHAUWÉTRIE. — L. ROBIN 563

La densité, le sucre cristallisable, le sucre inverti, l’humidité, les cendres, les matières organiques.

Densité. — On peut prendre la densité d’une mélasse au moyen d’un aréomètre Baumé, mais quelquefois les mélasses sont si visqueuses que l’instrument ne peut y flotter assez librement; en outre, il sè peut que ces mélasses renferment beaucoup d’air emprisonné, ce qui pourrait fausser le résultat.

Pour procéder avec plus de précision, on commence par chauffer la mélasse au bain-marie (i) (100«r environ). On écume et on verse chaud dans un flacon de 50“, jaugé et taré; on le remplit jusqu’à un centimètre à peu près du trait de jauge ; il faut avoir soin de ne pas couler de mélasse sur la partie de la paroi du ballon supérieure au trait de jauge; on place le ballon dans l’eau froide jusqu’à ce que sa température atteigne 15° à peu près. On essuie le ballon, on le pèse, puis, Soustrayant la tare, on a le poids de la mélasse. Le flacon est alors rempli jusqu’au trait d’eau distillée à 15°, à l’aide d’une burette graduée, pour mesurer la contraction subie par la mélasse pendant le refroidissement. On note le volume employé, pour le retrancher de 50cc, afin d'avoir le volume réel occupé par la mélasse à 15°: soit V ce volume. En divisant le poids de mélasse P par son volume Y, on a sa densité d’après la formule :

Le tableau suivant, calculé par MM. Pellet et Biard (2), indiquera les corrections de température, si on a opéré au-dessus ou au-dessous de 15° :

NOMBRE DE GRAMMES A RETRANCHER OU A AJOUTER AU POIDS. DU LITRE DE MÉLASSE POUR LE. RAMENER A 15» DE TEMPÉRATURE

Dosage du sucre cristallîsable. — On opère à peu près comme pour les sucres bruts; mais si nous nous contentions de la lecture directe comme avec les sucres raffinés, on commettrait une erreur, carie plus souvent les mélasses contiennent d’autres substances optiquement actives que le sucre.

On pèse un certain poids de mélasse que l’on dissout dans de l’eau chaude de façon à en faire un volume connu ; on en prélève 50“ qu’on additionne de sousacétate de plomb en très léger excès, on fait 100“, on agite, puis on filtre, on examine au saccharimètre et on multiplie le résultat par 2. D’autre part, on prend 50 nouveaux centimètres cubes de la solution, on ajoute 5“ d’acide chlorhydrique et on porte 10 minutes à 80°, on refrodit et on étend à 100“, on ajoute une pincée de noir animal et on filtre. On observe au saccharimètre en notant la température. On multiplie le résultat par deux, et on calcule la saccharose par la formule de Clerget.

On peut aussi tout traiter par l’acétate de plomb, fillrer, ajouter, si c’est nécessaire, une pincée de noir et filtrer de nouveau ; on fait l’observation directe. Pour l’inversion, on se débarrasse du plomb par un courant d’hydrogène sulfuré, on filtre et on procède à l’inversion.

Dosage du sucre inverti. — Cè dosage se fait sur la liqueur traitée par le sous-acétate de plomb; l’excès de plomb est précipité par le sulfate de soude, puis après filtration on dose à la liqueur de Neubauer.

Dosage de l'humidité. — On prélève 5 ou 10“ de la solution aqueuse de mélasse, qu’on introduit dans une capsule de porcelaine ou de platine tarée et contenant une dizaine de grammes de sable fin lavé et calciné; on porte à l’étuve à 110° et on remue fréquemment la masse; on a terminé l’opération quand deux pesées, faites à une heure d’intervalle, sont semblables. Connaissant, d’une part, le poids de mélasse qu’on a dissous et le volume qu’on en a fait.; d’autre pari, sachant le volume qu’on a pris de cette liqueur, on y rapporte le poids de mélasse qui y est contenu ; il est alors facile de calculer l’humidité p. 100.

Dosage des cendres. — On prend 5 ou 10“ de la solution de mélasse, et on traite exactement comme dans l’analyse officielle des sucres (voir p. 539).

Matières organiques ou indéterminées.— Les chiffres obtenus dans les différents dosages ci-dessus, calculés p. 100, sont additionnés, puis la somme soustraite de 100; le reste est considéré comme représentant les matières organiques. Certains chimistes emploient la rubrique : Matières indéterminées.

Quotient réel de pureté et coefficient salin. — Pour avoir le premier, on multiplie par 100 le quotient obtenu en divisant le sucre par les matières solides; en divisant le sucre par les cendres, on a le coefficient salin.

Dosage de l’alcalinité. — On prend 10«r de mélasse que l’on fait dissoudre dans 100“ d’eau environ, placés dans un becherglas ou une fiole conique; puis on titre avec une solution normale centime d’acide sulfurique, préparée en prenant 10“ d’acide sulfurique normal (SO’-H = 49*' par litre) et les étendant à 1 litre. Chaque centimètre cube de cette liqueur correspond à O51', 00028 de chaux, l’alcalinité s’exprimant ainsi.

Comme indicateur, on se servira de papier tournesol sensible, sur lequel on fera des touches jusqu’à ce qu'on aperçoive une pointe de rouge. Pour plus de

SACCHARIMÉTR1E. — L. ROBIN 863

précision on peut faire deux opérations, la première servant d’indication approximative.

Dosage de la chaux. — On peut opérer sur les cendres. On .ajoute de l'acide chlorhydrique pur, on laisse digérer quelques inslants, on ajoute un peu d’eau et on porte- à ébullition pendant quelques minutes. On fait passer dans un beoherglas, on lave soigneusement la capsule, on ajoute du chlorhydrate d’ammoniaque, un léger excès d’ammoniaque et on porte à l'ébullition, puis on filtre ; le liquide filtré est additionné d’oxalate d’ammoniaque; après un repos de 12 heures, on filtre, on lave, on sèche, puis on incinère. On reprend par: un peu d’eau aiguisée d’acide azotique, on ajoute un peu d’acide sulfurique étendu de cinq volumes d’eau; puis, après évaporation au bain de sable et disparition des fumées blanches, on porte au bord du moufle et, quand les dernières traces d’acide sulfurique en excès sont évaporées, on incinère doucement pendant une ou deux minutes. Le sulfate de chaux obtenu, multiplié par 0,4118, donne la chaux correspondant au volume de solution de mélasse employée.

ANALYSE DES GLUCOSES

On dose : le glucose, la dextrine,rhumidilé, l’acidité ou l'alcalinité, les cendres, et on prend la densité. Pour cette dernière, on opère comme pour les mélasses.

Dosage du glucose. — On peut doser directement le glucose en dissolvant 20sr, 32 dans 60 à 80“ d’eau, ajoutant un peu de sous-acétate de plomb si le liquide était trop coloré, amenant à 100“, puis, après filtration, observant au polarimètrc Laurent : les degrés saeeharimétriques lus indiqueront la teneur p. 100 en glucose. Il est recommandable de soumettre la liqueur à l’ébullition, puis de faire refroidir avant de lire au saccharimètre, afin d’éviter le phénomène de la birotation.

Ce dosage ne peut s’appliquer qu’aux glucoses purs; mais la plupart contenant de la dextrine, il faut recourir au mode de dosage par la liqueur de cuivre.

Dosage de la dextrine. — La solution de glucose, qui doit être à l’état sirupeux, est additionnée de dix fois son volume d’alcool à 90°. Après quelques heures de repos au frais, le précipité est recueilli sur un filtre et lavé à l’alcool, puis il est séché et pesé. On en prend 2sr, qu’après dissolution dans l’eau on traite par 50“ à 60“ d’alcool à 56°, et quatre gouttes de perchlorure de fer neutre, on ajoute quelques décigrammes de craie en poudre ; les matières gommeuses sont ainsi précipitées. On complète à 100“ avec de l’acool à 56°, puis on agite et ôn filtre. On traite 50“ de la liqueur filtrée par cinq fois son volume d’alcool à 90°, on lave à l’alcool, puis on sèche et on pèse. On aura la dextrine, dont on rapportera le poids à 100 de matière.

Dosage de l’acidité et de l’alcalinité. — Pour l’alcalinité on opère comme pour les mélasses.

L’acidité est déterminée au moyen d’une liqueur centime de potasse dont 1“ correspond à 0K)0049 de SO4 H.