COMPOSITION DE SIROPS DE FRUITS CONSIDÉRÉS COMME PURS

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Analyse des sirops.

L’analyse d’un sirop nécessite en général les déterminations suivantes : sucres, dextrine, cendres (cuivre, plomb, etc.), acide salicylique, colorant, vanilline.

Le dosage des sucres se fait de la façon suivante :

On prélève 50'° de sirop et on dilue a 200“. Après agitation, on fait passer dans un verre à précipiter, on ajoute un peu de noir animal lavé (t), puis on agite avec une baguette de verre.

1° Après une demi-heure de contact on filtre, et le liquide décoloré est examiné au polarimètre dans un tube de 20e” et à la température de 17°, soit A (degrés saccharimétriques).

2° 50“ du sirop dilué au 1/4 et décoloré sont additionnés de 5“ d’acide chlorhydrique pur et plaeés pendant 10 minutes à 80°. On laisse refroidir et on examine au polarimètre, dans un tube de 22, soit II (degrés saccharimétriques).

• 3° On prélève 10“ du sirop décoloré et on fait 100“ ; on a ainsi un liquide étendu au 1/40°, sur lequel on dose les sucres réducteurs à la liqueur de cuivre, soit : C p. 100 de sirop non dilué.

Nous aurons à calculer la saccharose suivant la formule de Clerget. (Voir p. 555.)

Soit :

Saccharose p. 100 = - 533 — r= - x 16,19. ’

(1) On peut, au lieu de noir, employer le sous-acétate de plomb, qui retient moi que le noir.

(2) La formule de Clerget peut être simplifiée et celle donnée ci-dessus ramenée à

Saccharose p. 100 = 16,19 X r; ^

qui revient à : — — •

On calculera ensuite la déviation qui revient à la saccharose dans la déviation A, soit: Sx 6,1, valeur de — de la solution en degrés saccharimétriqucs. (Voir p. 555).

Ce produit, retranché de A, donnera la déviation qui correspond aux autres sucres :

Ax4-Sx6,l = ± d',

et enfin le glucose sera calculé par la formule suivante:

d' + 9,06 xC Glucose p. 100 = - — — -

Le poids du lévulose p. 100 = C — glucose p. 100.

Nota. — On trouvera les détails relatifs à ces calculs à la page 556.

Recherche de la dextrine. — On introduit, dans un tube à essai, 25 à 30“ d'alcool absolu dans lequel on fait tomber une goutte ou deux de sirop décoloré étendu au 1/4. Dans le cas de dextrine, on a un précipité. Si le liquide a donné, avant et après inversion, une déviation A droite, on a de grandes raisons pour soupçonner l’addition de glucose commercial, ce qui est confirmé par la présence de dextrine,

Dans le cas de dextrine, on conçoit que le calcul des sucres réducteurs dévient difficile. Cependant, on peut y parvenir approximativement en opérant comme nous indiquons à la saccharimétric, ou en précipitant la dextrine par l’alcool (10 fois le volume du sirop), et après filtration évaporant au bain-marie, redis solvant le résidu dans un voluine d’eau déterminé, et dosant les sucres par le procédé ordinaire.

- Cendres. — On pourra rechercher le cuivre dans les cendres par le même procédé que celui indiqué pour les vins; si le cuivre est découvert dans les cendres d'un sirop coloré en vert ou en bleu, On pourra rechercher l’arsenic, par le procédé indiqué au chapitre Conserves alimentaires.

- Recherche du plomb. — Cette recherche sc fait comme dans les conserves alimentaires, en opérant sur 100“ do sirop.

* Sirop dé gomme. — Le glucose s’y reconnaît par les moyens déjà indiqués. La gomme est souvent remplacée par de la dextrine; cette dernière est facilement retrouvée par la dialyse.

Pour rechercher. la gomme, on opère soit sur le. sirop lui-même, soit après l’avoir débarrassé de son sucre par la dialyse. Dans ce cas, la liqueur du dialyse ur est concentrée et divisée en deux parties placées chacune dans un tube à essais.

La liqueur du premier tube est additionnée d'un peu de poudre de craie et de trois ou quatre gouttes de perchlorure de fer concentré et neutre. On a un précipité jaune cailleboté de gummale de fer.

La seconde ..portion du liquide est mise à bouillir avec de l’acide sulfurique dilué. Par ce traitement, la gomme est transformée en arabinose, substance réduisant la liqueur de cuivre et douée d’un pouvoir rotatoire dextrogyre considérable.

La dextrine pourra être séparée de la gommé- et caractérisée en soumettant le

MATIÈRES SUCRÉES. — L. ROBIN 5-3

liquide du diàlyseur au traitement que, pour la même recherche, nous avons donné pour les glucoses.

Dans le cas.de la présence de la dextrine, la réaction de l’arabinose perd de sa valeur: caria première peut être en partie saecharifiée par faction de l’acide et réduire alors la liqueur de cuivre. Du reste, la réaction du perchlorure de fer est très sensible et caractéristique.

L'acide salicylique se recherché dans les sirops de la même façon que dans les vins.

Matières colorantes. — La recherche de la matière colorante des sirops se fait comme pour les confiseries ; mais, pour la recherche des matières colorantes rouges qui sont les plus fréquentes, on suit la même marche que pour les vins.

Indiquons cependant que l’on a quelquefois trouvé des liqueurs de mauvaise qualité colorées à l’aide de chromate de potasse. Dans ce cas, la liqueur étendue d’eau et additionnée d’acide acétique et de sous-acétate de plomb donnera un précipité jaune de chromate de plomb. D’autre part, si nous versons un peu de cette liqueur étendue d’eau dans un tube, que nous y ajoutions un peu d’éther et d’eau oxygénée, nous obtiendrons, en agitant doucement, une coloration bleue qui passera dans l’éther; cette couleur due à la formation d’acide perchromique est caractéristique.

Recherche de la va nilline (1). — On peut avoir à rechercher cette substance soit dans les sirops, soit dans les confiseries, quand il s’agit de savoir si ces substances ont été aromatisées artificiellement.

Pour cela, on concentre le sirop, et l’extrait est redissous dans l’eau et épuisé par l’éther; on lave celui-ci, puis on le traite par du bisulfite de soude. La couche inférieure étant décantée, on y ajoute un excès d’acide chlorhydrique. Quand le bisulfite est décomposé, on chasse le gaz restant à l’aide d’un courant d’air sec.

On épuise à nouveau par l’éther qui est décanté et évaporé. La vanilline est très reconnaissable à l’odeur du résidu.

Recherche et dosage des acides tartrique, citrique, malique. — Les dosages de ces acides peuvent quelquefois fournir de bonnes indications dans l’analyse des sirops, des confitures et des jus de fruits. Voici le procédé à employer.

Les liqueurs sirupeuses sont traitées par leur volume d’alcool à 90°. Après repos de plusieurs heures, on décante, puis on filtre. Le dépôt, jeté ensuite sur le filtre, est lavé à l’eau bouillante. La liqueur filtrée est additionnée de sousacétate de plomb. Le précipité recueilli est lavé avec de l’alcool à 60°. On l’arrose ensuite d’ammoniaque et on recueille le liquide filtré qui contient les acides citrique, malique et tartrique, plus ou moins mélangés de matière colorante.

Cette liqueur est additionnée de sulfure ammonique et acidifiée par de l’acide acétique; on filtre, la liqueur filtrée est additionnée d’un petit excès d’une solution d’acétate de potasse, afin de combiner l’acide tartrique, et on ajoute à la liqueur deux fois son volume d’alcool à 95°. On agite énergiquement et on laisse déposer dans un endroit frais pendant quelques heures. Ôn filtre sans s’inquiéter

(t) D’après le procédé de MM. Tiemann et Haimann.

du précipité adhérent au vase. On lave le vase et le précipité à l’aide d’alcool à 60°. La liqueur filtrée mise de côté va servir au dosage des acides citrique et malique.

Dosage de l’acide tartrique. — Le filtre sur lequel on vient de passer la liqueur est placé sur le vase qui a servi à la précipitation et sur la paroi duquel des cristaux de bitartrate sont restés adhérents. On lave le filtre à l'eau bouillante qui dissout le tartre, puis on ajoute au liquide deux gouttes d’une solution alcoolique de phtaléine du phénol; on verse goutte à goutte, à l’aide d’uneburelte graduée, de la solution décime de potasse, jusqu’à ce qu’on aperçoive la teinte rose de la phtaléine. Le nombre de centimètres cubes de liqueur de potasse multiplié par 0,0188 donne la quantité de bitartrate de potasse qui, multipliée par 0,19, donne celle d’acide tartrique correspondant (1).

Dosage des acides citrique et malique. — Le liquide contenant ces acides est additionné d’un peu de chlorure de calcium, puis d’un petit excès d’ammoniaque et d’un peu d’alcool; on porte au bain-marie pendant une demi-heure et on filtre. On lave avec de l’eau de chaux bouillante. Le liquide filtré contient l’acide malique; sur le filtre est resté le citrate de chaux, lequel est dissous à l’aide de l’acide azotique et précipité par l’acétate de plomb. Après dépôt, on filtre et on lave par décantation avec de l’alcool à 60°. Le précipité est décomposé par l’hydrogène sulfuré, après l’avoir fait passer à l’aide d’un jet de pissette dans un vase à large ouverture.

On filtre, on lave, et la liqueur est mise à bouillir jusqu’à disparition d’odeur d’acide sulfhydrique.

On litre avec la potasse décime, comme pour lo tartre. Chaque centimètre cube de cette dernière correspond à 0sr,0070 d’acide citrique.

La liqueur contenant l’acide malique à l'état de malate de chaux est concentrée, puis on lui ajoute un petit excès de carbonate de soude; on filtre et on lave à l’eau bouillante; on concentre et on ajoute un peu de chlorure de calcium et2T"1 d’alcool à 90°.

On laisse déposer, on recueille, on dissout dans un peu d’acide chlorhydrique ou azotique; on précipite par l’acétate de plomb. Le précipité est décomposé par l’hydrogène sulfuré et on titre avec la solution de potasse décime dont 1“ = 0,0067 d’acide malique.