TABLEAU DE M. VIETTE
Le contrôleur de Fjord ne fournit pas des résultats suffisamment précis pour être employé autrement que comme renseignement; aussi l’ingénieur de Laval a-t-il pensé qur l'on pourrait utiliser la force centrifuge plus utilement en isolant non plus la crème, mais la graisse elle-même, et que l’on aurait alors des résultats autrement précis et concluants.
Lactocrite de Laval. — La méthode imaginée par M. de Laval consiste a dissoudre la caséine et, au moyen de la turbine, à réunir la matière grasse ainsi mise en liberté. Voici comment on procède :
A l’aide d’une pipette on prélève 10" de lait, que l’on mélange avec 10e' d’un acide spécial contenant 95 parties d’acide acétique et 5 parties d’acide sulfurique.
La pipette servant à faire ces prises est très ingénieusement construite, car l’on peut aspirer plus de 10" de liquide sans avoir.besoin de revenir au trait de repère. Elle se compose en effet d’une pipette graduée exactement à 10", surmontée d’une boule. Au trait de repère correspondant à 10" est percé un petit trou. Pour remplir la pipette on bouche ce trou avec le doigt et l’on aspire le liquide par le haut de l’appareil; dès que l’on a dépassé le trait de repère on obture le tube d’aspiration en caoutchouc avec une pince de Mohr, l’on enlève le doigt qui fermait l’orifice du petit trou et on laisse écouler le liquide.
Il est évident que le contenu seul de la partie jaugée pourra sortir, le reste sera retenu par la pression atmosphérique.
Après mesurage le lait et l’acide sont mis ensemble dans un gros tube de verre muni d’un bouchon de caoutchouc, traversé lui-même par un petit tube de verre. Quand les tubes sont remplis, on les place dans des porte-tubes dont les cases sont numérotées et on les chauffe au bain-marie à 90° pendant huit à dix minutes. On agite de temps en temps pour bien mélanger les liquides et aider à la dissolution de la caséine; néanmoins on ne parvient pas à détruire complètement l’émulsion. Le liquide prend une teinte jaunâtre ou violacée, et l’on voit un grand nombre de globules de matière grasse monter à la surface, tandis que d’autres flottent encore au sein du liquide. On laisse refroidir entre 25 et 30°, puis après avoir vigoureusement agité on prélève dans chaque tube de quoi remplir un dé en métal nickelé. Chaque dé est construit de façon à pouvoir recevoir un bouchon en métal surmonté d’un tube capillaire en verre. Comme l’on doit enfoncer le bouchon vivement, de façon à faire déborder une partie du liquide, on place le dé, avant de le boucher, dans une petite coquille en porcelaine et l’on évite ainsi d’être atteint par le liquide projeté. Le bouchon est intérieurement légèrement conique, et grâce à cette disposition, l’on est sûr de bien remplir l’appareil, et de plus l’arrivée de la matière grasse dans le tube capillaire est grandement facilitée.
Les dés étant remplis et bouchés, on les introduit dans une turbine spécialement construite pour cet usage.
Celte turbine se compose d’un disque d’acier dans lequel sont ménagés les logements des dés; grâce à un évidement de la partie centrale autour de laquelle sont placés ces logements on peut facilement mettre et enlever les dés. Le disque d’acier est enfernié dans une enveloppe métallique pour éviter les projections qui pourraient survenir accidentellement et maintenir facilement
LAIT. — LADAN BOCKAIRY
3ât
l’appareil à la température de 35 à 40°. Cette température est en effet nécessaire , pour maintenir le beurre en fusion. On l’obtient soit en injectant de la vapeur, soit en chauffant directement le disque d’acier avant l’opération.
On met le disque en mouvement au moyen d’un système d’engrenage mû à la main, qui permet de donner un mouvement de rotation de 2,400 tours à la minute.
On admet qu’au bout de huit à dix minutes la séparation de la matière grasse est complète, on cesse alors de tourner et on laisse l’appareil s’arrêter de luimême. On retire les dés et on lit sur le tube capillaire du bouchon la quantité de matière grasse qui s’y est accumulée. La graduation est telle que l’on obtient ainsi la quantité de matière grasse pour 100.
Il arrive quelquefois que, par suite d’un mauvais remplissage de l’appareil, la matière grasse n’est pas visible dans le tube capillaire : il suffit généralement, pour remédier à cet inconvénient, de chauffer un peu le dé, le liquide qu’il contient se dilate et l’on peut alors faire la lecture.
On a souvent fait de grands éloges de la méthode de Laval, il est en effet possible qu’elle donne de bons résultats entre les mains de personnes très expérimentées; il n’en est pas moins vrai qu’elle comporte des causes d’erreur multiples et qu’elle exige de la part des opérateurs une certaine dextérité pour ne pas être atteints par l’acide acétique concentré.
La principale cause d’erreur réside dans la difficulté d’obtenir avec le lait et l’acide un liquide homogène. Lorsque la caséine a été dissoute par l’action de l’acide aeéto-sulfurique, on agite vigoureusement le tube avant de remplir le dé métallique, mais il est évident que la matière grasse tend à se séparer, remonte a la surface, ou tout au moins se réunit en gros globules avant que l’on ait eu le temps de remplir le dé; de même quand- on procède à la fermeture de l’appareil on projette au dehors un liquide qui n’est nullement homogène, ion peut donc avoir soit gain, soit perte de beurre.
Les essais qui ont été faits, en notre présence, au Laboratoire munieipaLde Paris, par les soins du constructeur, ont d’ailleurs donné de très médiocres résultats (qui ne concordaient nullement avec l’analyse par pesée). Peut-être a-Lon agi trop précipitamment, peut-être ne s’est-on pas entouré de précautions sfif- ' lisantes: toujours est-il que cette méthode est au moins extrêmement délicate et donne lieu à des manipulations difficiles, puisque les employés de M. le docteur de Laval eux-mêmes n’ont pas pu en montrer l’excellence.
Pour doser la matière grasse dans le lait, l’on a eu recours non seulement aux procédés physiques que nous venons de décrire, mais on a également utilisé l’action de certains réactifs chimiques combinés de différentes façons avec les dissolvants. Nous allons passer en revue les principales méthodes et rechercher le degré de confiance qu’il convient de leur accorder.
Lacto-butyromètre de M. Marchand. — Le principe du lacto-butyromètre de M. Marchand est le suivant : dissoudre le plus complètement possible la caséine et aider la séparation de la matière grasse h l’aide de l’éther alcoolique, dans lequel le beurre est à peu près insoluble.
L’appareil de M. Marchand se . compose d’un tube de verre gradué fermé à l’une de ses extrémités, la partie inférieure et la partie moyenne sont séparées par un
LAIT. — LADAN BOCKAIRY
simple trait; la partie supérieure est divisée en 100 parties d’égale capacité numérotées de 10 en 10, de 100 à 0. Le tube porte en outre 10 divisions supplémentaires au-dessus du 0, ces dernières sont destinées à permettre la lecture de la matière grasse quand les liquides se dilatent sous l’influence de la chaleur.
Sur le premier tiers du tube est gravé le mot lait, sur le second le mot éther, et l’on voit à la partie supérieure le mot alcool. Il suffît, pour se servir de l’appareil, de se conformer aux indications que nous venons de rappeler; on verse donc le lait convenablement mélangé jusqu’au premier trait; on introduit ensuite l’éther dans l’espace qui lui est réservé, puis on ajoute l’alcool, et enfin on verse une ou deux gouttes de lessive de soude. On ferme l’appareil à l’aide d’un bouchon de liège et l’on agite avec soin pour mélanger les liquides; om place ensuite le tube debout dans un bain-marie maintenu à la température de 40 à 45° pendant environ vingt minutes, puis on le laisse refroidir à 20" et on lit le volume occupé par la couche bulyreuse.
Il faut opérer la lecture de bas en haut, et s’arrêter au niveau inférieur du ménisque concave de la colonne butyreuse.
La formule suivante donne, si l’on désigne par n le nombre de degrés lus, la quantité de beurre contenue dans un kilogramme de lait :
p = d2sr,60 + n x 2^,33,
Ce calcul est, comme on le voit, d’une grande simplicité; cependant, pour éviter toute erreur et faciliter encore les opérations, M. Marchand, a dressé le tableau ci-contre, qui donne immédiatement à l’opérateur la teneur du lait en beurre pour un nombre de degrés quelconque du lacto-butyromètre.
Il est nécessaire, si l’on veut obtenir avee le procédé Marchand des résultats comparables, d’employer toujours des liqueurs identiques: car l’on a remarqué que la solubilité du beurre dans le mélange éthéro-alcooiique variait rapidement avec la proportion d’alcool. Cependant un excès d’alcool est préférable à une trop grande proportion d’éther, car la séparation du beurre devient alors impossible. Pour remédier aux inconvénients de cette nature on peut se servir de la méthode employée au Laboratoire municipal de Paris. Elle consiste à préparer d’avance une liqueur éthéro-alcooiique que l’on ajoute au lait dans le tube de Marchand : de la sorte on ne risque pas de modifier la composition du mélange et quelques gouttes de plus ou de moins sont sans influence sur les résultats.
Il arrive quelquefois que la montée delà matière grasse, quelques précautions que l’on prenne, est entravée dans le tube, et c’est là une des principales causes d’erreur de cette méthode.
La caséine est en effet rarement complètement dissoute par l’alcali ; il reste toujours dans le tube, après agitation, des flocons de matière albuminoïde et il n’est pas rare de voir des globules de graisse, même volumineux, retenus dans le liquide par la caséine ; l’ascension des dernières portions du beurre, qui généralement sont de tout petit diamètre, est également entravée par les frottements sur les parois du tube, et il reste souvent une certaine quantité de beurre fixée aux parois du tube.
Quoi qu’il en soit, la simplicité du procédé et les résultats pratiques qu’il
donne, en font une méthode très recommandable, lorsqu’on l' utilise pour l’analyse de laits moyens contenant entre 30 et 40=r de beurre par litre; pour les laits pauvres ou très riches on ne saurait l’employer sans s’exposer à de graves erreurs. La solubilité du beurre dans la liqueur éthéro-alcoolique, la rapidité de la montée de la matière grasse à la surface se trouvent en effet profondément modifiées quand la quantité de beurre contenue dans le lait n’est pas à peu près normale.
Procédé A. Adam. — Le principe sur lequel repose le procédé Adam a une assez grande analogie avec la méthode de M. Marchand. Les réactifs sont à peu près les mêmes, seul le mode opératoire est différent.
L’appareil d’Adam n’est pour ainsi dire qu’une double boule à décantation terminée par un tube cylindrique divisé en 80 parties et gradué seulement à partir de la 70” division; ce tube est fermé par un robinet, ce qui permet de faire écouler les liquides suivant leur ordre de densité.
Entre les deux ampoules en forme de double cône se trouve un rétrécissement sur lequel on remarque un trait de repère et l’indication 10“, au milieu de la grande ampoule on rencontre un autre trait surmonté du chiffre 32.
Le maniement de l’appareil est des plus simples: on introduit du lait jusqu’au trait de repère 10“, en ayant soin d’éviter d’enfermer de l’air dans la partie inférieure du tube gradué. Le mode de remplissage le plus commode consiste à aspirer le lait jusqu’au trait de repère on ouvrant le robinet. On referme ensuite ce dernier et l’on introduit par le haut de l’appareil, jusqu’au trait 32, 22“ du mélange suivant :
Alcool a 96» . 833””
Ammoniaque, densité 0,925. . . . 30“
Compléter à lut avec de l’eau.
Éther lavé à l’eau . 1 ,100””
on bouche à l’aide d’un bouchon de liège taillé en biseau et l’on agite vigoureusement après avoir fait refluer tout le liquide dans la boule supérieure. Quand le mélange est bien homogène, on suspend verticalement l’appareil et on laisse reposer pendant cinq à dix minutes. Il se forme deux couches : l’une, l’inférieure, opalescente; l’autre, la supérieure, claire. La couche inférieure contient tous les principes du lait sauf le beurre; il suffit donc, pour séparer ce dernier qui se trouve dissous dans la couche supérieure, de faire écouler, à l’aide du robinet, tout le liquide inférieur.
Pour doser le beurre deux méthodes se présentent alors. Si l’on ne possède pas de balance on peut utiliser la graduation qui se trouve sur l’appareil et se contenter de mesurer le beurre. A cet effet on traite par l’acide acétique à 13 pour 100 la liqueur éthéro-alcoolique qui contient le beurre, de façon à la débarrasser des impuretés qu’elle peut renfermer. Pour effectuer ce lavage, on remplit la boule jusqu’au trait 32, on agite, on laisse reposer, on décante. Un seul lavage est généralement insuffisant pour enlever toutes les impuretés : aussi est-il nécessaire de renouveler l’opération dans les mêmes conditions; mais avant de rejeter l’acide acétique on plonge l’appareil dans un bain-marie dont on élève lentement la température jusqu’à 73». Le beurre se réunit alors à
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la surface et l’on obtient deux liquides parfaitement clairs, à l’aide du robinet on fait écouler la couche inférieure et l’on conserve le beurre dans l’appareil. Pour l’avoir à l’état de pureté absolue, il est bon de procéder à un troisième petit lavage. On introduit donc dans l’appareil 2 à 3CC seulement d’acide et l’on élève la température jusqu’à 90°. Le beurre devient alors parfaitement pur et homogène et l’on peut conclure de son volume à son poids.
La lecture doit être faite à + 80°, mais comme souvent le robinet refuse de fonctionner à cette température, on est obligé de laisser refroidir pour enlever l’eau de lavage; on en est quitte pour ramener ensuite la température à 80°. La lecture doit être faite de bas en haut; chaque division représente ds* de beurre par litre.
Avec une certaine habitude on parvient, par cette méthode, à obtenir des résultats assez satisfaisants; il faut bien remarquer cependant que les chances de perte sont assez nombreuses, à cause des lavages successifs qui sont nécessaires pour purifier le beurre, et que, d’autre part, le dosage en volume de matière grasse est toujours très minutieux, par suite de la viscosité de la graisse et de sa tendance à demeurer le long des parois du vase, au lieu de se réunir au fond.
Quand on opère le dosage de la matière grasse par pesée, on évite une grande partie des inconvénients que nous venons de signaler, aussi nous semble-t-il préférable d’employer la balance toutes les fois que cela est possible. L’opération ne présente alors qu’une seule difficulté, se débarrasser du liquide aqueux.
Pour parvenir à ce résultat on laisse écouler lentement le liquide acétique et l’on ferme le robinet avant que les dernières portions ne soient écoulées, on imprime alors un mouvement de rotation vertical à l’appareil, en Je faisant tourner rapidement entre les deux mains, puis on attend quelques instants pour donner le temps à l’eau de gagner le fond; on entr’ouvre alors le robinet et on ne le referme qu’au moment où la couche butyrcuse arrive à lmm de l’orifice d’écoulement. On enlève les dernières traces d’eau à l’aide de papier à filtre, puis on vide la couche butyreuse dans une capsule tarée à large fond, on rince deux ou trois fois l’appareil avec quelques centimètres cubes d ether et l’on réunit le tout dans la capsule. On évapore lentement pour éviter les projections, puis on élève la température jusqu’à + 100°. On ne doit peser que lorsque la capsule ne dégage plus aucune odeur d’éther ou d’acide acétique.
La méthode Adam permet non seulement le dosage du beurre, mais il est ■également facile de faire une analyse complète du lait avec les 10co que l’on a prélevés au début de l’opération. En effet, la couche éthérée contient exclusivement le beurre, en recueillant avec soin la couche sous-jacente et les eaux de lavage, on possède donc tous les autres éléments du lait. Il suffit, pour pouvoir les recueillir et les doser, d’enlever la petite quantité de lait qui se trouve audessous du robinet de l’appareil. Celte opération est des plus simples et peut s’effectuer de plusieurs façons; on peut, en effet, soit entr’ouvrir le robinet et profiter de la différence de densité des liquides pour faire écouler le lait, soit renverser l’appareil et utiliser la tension de vapeur de l’éther pour chasser le lait, en ouvrant le robinet.
Quoi qu’il en soit, on recueille le liquide, on complète à d00cc avec de l’eau et
l’on ajoute quelques gouttes d'acide acétique pour précipiter la caséine, on fxllre sur un filtre taré, on lave à plusieurs reprises à l’eau distillée, on essore fortement entre 2 feuilles de papier, on dessèche à l’étuve et l’on pèse.
L’excès de poids sur la tare primitive donne la quantité de caséine contenue dans 10“ de lait.
Dans le liquide filtré on dose la lactose au moyen de la liqueur de Fehling selon le procédé ordinaire.
On pourrait, au besoin, faire les cendres avec la liqueur recueillie, l’acétate d’ammoniaque étant complètement volatilisé à haute température. Cependant Adam recommande de faire, si l’on a suffisamment de liquide, un extrait à 100° sur 10“ de lait et de brûler cet extrait pour obtenir les cendres. L’extrait ainsi obtenu vient confirmer les résultats de la méthode Adam et compléter l’analyse.
Méthode aréométrique de M. le docteur Soxhlet. — Le docteur Soxhlet a imaginé une méthode très ingénieuse pour le dosage de la matière grasse dans le lait. Elle consiste essentiellement à dissoudre la matière grasse dans l'éther et à prendre la densité du mélange d'éther et de beurre au moyen d’un aréomètre spécial. Il suffit de se reporter à une table donnée par l’auteur pour connaître immédiatement la quantité de beurre pour 100 qui correspond à la densité trouvée.
L’opération paraît assez simple au premier abord, elle présente cependant quelques difficultés et entraîne un assez grand nombre de manipulations délicates.
Pour que l’éther puisse dissoudre le beurre, il est nécessaire que l’on .additionne le lait d’un réactif qui détruise l’émulsion et permette le contact intime de la matière grasse et du dissolvant. M. Soxhlet a recours à la potasse.
La première condition pour obtenir des résultats comparatifs dans une expérience de ce genre est d’employer toujours des réactifs identiques et d’opérer dans les mêmes conditions. Aussi M. Soxhlet a-t-il déterminé avec soin et la façon de préparer les réactifs et la manière de les employer.
L’éther dont on se sert est de l’éther aqueux, que l’on prépare en agitant l’éther ordinaire avec un peu d’eau et en laissant reposer jusqu’à ce que l’eau se sépare naturellement.
La potasse a une densité de 1,26 à 1,27. On l’obtient en dissolvant 400«r de potasse caustique dans l’eau, et complétant à lUt après refroidissement.
Toutes les opérations, pour éviter les erreurs de mesurage, doivent être faites entre 17 et 18°; il est donc bon d’avoir un vase d’assez grande capacité contenant de l’eau à cette température, pour pouvoir amener les réactifs à la température voulue.
Le pied sur lequel est monté l’appareil de Soxhlet est garni de trois pipettes. La plus grande a une contenance de 200“, elle sert au mesurage du lait ; la moyenne est jaugée à 60“, on l’emploie pour l’éther; la petite contient seulement 10", elle sert à prélever la potasse.
Grâce à ces trois pipettes le début de l’opération est assez simple; on mesure 200“ de lait à la température de 17°, 5, on les fait écouler dans une bouteille de 300“ de capacité, puis on ajoute 10“ de potasse et l’on remue de façon à bien mélanger.
60“ d’éther sont ensuite mesurés et versés dans la bouteille, cette dernière est
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bouchée et vigoureusement agitée pendant une demi-minute, puis elle est placée dans l’eau à la température de 17-18°. On laisse alors l’éther chargé de la matière grasse remonter à la surface. La séparation de l’éther ne demande généralement pas plus d’un quart d’heure, et se fait spontanément.
Il est bon cependant de la favoriser en imprimant à la bouteille un léger mouvement de [rotation vers la fin de l’opération, on dégage ainsi toutes les gouttelettes dont le mouvement ascensionnel a été entravé et on permet à la couche éthérée de parvenir tout entière à la surface. Il faut maintenant prendre la densité de l’éther sans qu’il puisse se produire d’évaporation. M. Soxhlet a imaginé un appareil extrêmement ingénieux, grâce auquel on parvient facilement à ce résultat.
Dans un manchon de verre passe un tube de verre de fort diamètre muni à sa partie supérieure d’un bon bouchon et terminé en bas par [un petit tube sur lequel on fixe un tube de caoutchouc.
Le manchon possède deux orifices d’écoulement qui permettent de le remplir d’eau à 18°; le tube intérieur est garni de trois pointes qui servent à diriger un aréomètre spécial qu'il renferme. Sur cet aréomètre sont gradués des degrés et demi-degrés de 76 à 43, correspondant aux densités réelles de 0,776 à 0,743 ; il porte de plus un thermomètre divisé en cinquièmes de degré centigrade.
Tout l’appareil est fixé à un pied par une vis de pression qui permet de le faire mouvoir dans le sens vertical, on peut également lui donner un mouveT ment oblique grâce à un axe horizontal. Ces dispositions ont une certaine importance, car elles permettent de donner plus de liberté à l’aréomètre et de l’empêcher d’adhérer aux parois du tube.
Pour transvaser l’éther contenu dans la bouteille dans le tube de verre de l’appareil, on commence par déboucher celle-ci, puis on la ferme à l’aide d’un bouchon muni de deux tubes de verre, on relie l’un d’eux à une poire en caoutchouc et l’on met l’autre en communication avec le tube de caoutchouc de l’appareil. Le premier tube de verre est court et ne dépasse pas la partie inférieure du bouchon, l’autre est un tube plongeant qui doit arriver dans l’éther.
L’appareil étant prêta fonctionner, il suffit, pour faire monter l’éther, de soulever le bouchon du tube de verre dans lequel est le flotteur et de presser la poire. Dès que l’aréomètre flotte, on coupe la communication avec la bouteille à l’aide d’une pince placée: sur le tube de caoutchouc et l’on assure le bouchon du tube de verre. L’on attend quelques instants que la température soit bien uniforme, l’on amène l’aréomètre à peu près au centre du liquide en inclinant convenablement l’appareil. On lit le degré sur l’échelle graduée et en même temps l’on note la température. La lecture du degré se fait en prenant le degré qui Coïncide avec le bas du ménisque.
Si le thermomètre marque 17°, 5 il n’y a pas à faire subir de correction au degré trouvé; si au contraire la température s’écarte un peu de ce chiffre, il faut ramener à 17°, 5 les résultats obtenus. La correction est d’ailleurs des plus simples, 1° du thermomètre correspondant à 1° de l’aréomètre; au-dessus de 17°,5 on ajoute la correction au nombre obtenu, au-dessous on la retranche.
11 suffit alors de se reporter au tableau ci-contre, dressé par M. Soxhlet pour connaître la quantité de beurre correspondant à la densité trouvée :
Le nettoyage de l’appareil s’effectue assez facilement : on laisse écouler le liquide dans lequel flotte l’aréomètre, puis on enlève la bouteille et l’on remplit à nouveau le tube de verre avec de l’éther ordinaire; celui-ci se charge de la matière grasse qui pouvait rester dans l’appareil, on le fait écouler et il suffit d’envoyer un peu d’air à l’aide d’une poire que l’on adapte au tube plongeant pour enlever les dernières traces d’éther et mettre l’appareil en état de fonctionner de nouveau.
L’appareil de Soxhlet donne de bons résultats quand on se conforme minutieusement à toutes les prescriptions de l’auteur, car tous les détails ont leur importance.
Ce dosage est donc assez délicat et, comme il n’est pas très rapide, on n’emploie que fort peu cette méthode en France.
Méthode de M. G. Quesneville. — Le docteur Quesneville a imaginé une méthode d’analyse du lait entièrement basée sur les procédés densimétriques et par conséquent n’ayant aucune ressemblance avec les procédés que nous avons déjà examinés.
La méthode de M. Quesneville consiste à enlever successivement au lait certains de ses éléments, à prendre la densité du liquide ainsi obtenu, et à reconnaître les fraudes par un simple calcul, en se servant de certaines relations déterminées par lui.
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M.Quesneville a donné le nom de caractéristique d’une solution au quotient de la densité — 1000 de cette solution par son extrait. Or, si l’on appelle E la richesse de la solution, c’est-à-dire l’extrait, D sa densité — 1000 et c la caractéristique, on voit que c est constant dans des limites étendues de concentration et qu’il est facile, connaissant c et D, de calculer E l’extrait. La méthode permet donc de retrouver et le mouillage et l’écrémage. Pour arriver à ce résultat on commence par prendre la densité du lait à 15* au dix-millième près; puis on sépare la matière grasse à l’aide de la solution suivante, dont la densité est égale à 1000* Elle se compose de 32“ de lessive de soude de densité 1,34 et de 223“ d'ammoniaque de densité 0,93. On additionné 230“ de lait de 4“ de la liqueur ainsi préparée. On chauffe au bain-marie exactement à 40°, puis on verse dans un entonnoir a robinet. Au bout de douze heures on soutire le lactosérum et l’on mesure la couche de crème. On prend la densité du lactosérum à 15°.
' Si la température est quelque peu différente de 15°, on ramène la densité à 15° au moyen de la correction suivante : 0,143 par degré. La correction est additive au-dessus de 15°, négative au-dessous.
On prépare en outre du petit-lait en additionnant 100“ de lait de 0®r,5 d'acide acétique cristallisable et de 40“ d’eau, on fait coaguler au bain-marie, ôn ramène à 13°, on complète à 130“ et l’on filtre. On prend la densité à 13° ou on la ramène à cette température. La correction est seulement de 0,1 par degré, elle est additive au-dessus de 13°.
La caractéristique du petit-lait varie entre 2,26 et 2,33, elle est donc en moyenne de 2,30.
Or, en opérant comme nous l’avons dit, c’est-à-dire en formant 3 volumes avec 2 volumes de lait on obtient par litre les nombres suivants :
La caractéristique moyenne du lactosérum est de 2,68; or M. Quesneville a déterminé expérimentalement que l’extrait du lactosérum est compris entre les valeurs suivantes pour les différentes époques de l’année :
Printemps et été au pâturage . 88 ± 4“ par litre.
Automne et hiver à l’étable . 94 ± 4“ —
Été. Hiver.
92“ par litre.
Vache de
Sorthon. .
hollandaise
donc, si l’on détermine l’extrait à l’aide du calcul, puisque l’on connaît la caractéristique et la densité, il suffira, pour apprécier le mouillage pour 100, de se servir de la formule
dans laquelle E représente l’extrait ordinaire du lactosérum et e l’extrait calculé.
La caractéristique du lait entier varie avec la proportion du beurre et n’est pas influencée par le mouillage, elle équivaut à 2,68, celle du lactosérum, plus un nombre qui varie avec la richesse en beurre. Donc, pour apprécier l'écrémage, on déterminera la Caractéristique n d’un lait type èt la caractéristique n' du lait suspect, puis on déterminera le facteur
et l’on aura l’écrémage pour 100 par la formule
Les diverses méthodes que nous avons examinées jusqu’à présent, tout en donnant des indications suffisantes pour apprécier la valeur du lait, ont généralement le défaut de ne pas isoler suffisamment les divers éléments du lait; mais elles ont un caractère original que nous ne retrouverons pas dans les procédés d’analyse dont nous allons nous occuper.
Méthode du Laboratoire municipal de Paris.
Dans la méthode d’analyse suivie au Laboratoire municipal de Paris nous retrouvons certains dosages que nous avons déjà exposés; il ne sera donc pas nécessaire d’entrer à nouveau dans tous les détails que nous avons mentionnés.
L’essai d’un lait (1) comprend un examen physique et une analyse chimique.
Examen organoleptique du lait. — On note l’odeur, la couleur, la saveur et la consistance du lait.
■Examen microscopique. — On dilue une goutte de lait dans une petite quantité d’eau et on l’examine au microscope; on constate l’absence de globules de pus, de globules de sang, de colostrum, de fécule ou d’amidon.
Détermination de la densité. — On prend la densité du lait à l’aide du laclodensimètre de Bouchardat et Quévenne. Après avoir rendu le lait homogène par agitation, on remplit un crémomètre Chevalier, puis on plonge lé lactodensimètre dans le liquide après en avoir essuyé la tige; au bout de quelques instants on ne constate plus aucun mouvement de l’instrument et l’on peut faire la lecture.
(t) Documents sur les falsifications des matières alimentaires et sur les travaux du Laboratoire municipal, édition-de 1884.
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La lecture est faite au ha^t du ménisque convexe. On retire alors le lactodensitnètre et on le remplace par un thermomètre, on note la température et l’on corrige les indications du lacto-densimètre, soit en se servant de la table ci-dessus, soit en diminuant ou augmentant d’une unité pour 5° de température (dans ce dernier cas la correction n'est pas absolument exacte). La correction est additive si la température est supérieure à 15°, soustractive au-dessous de 15". Les indications du lactodensimètre peuvent être utilisées soit pour le lait entier* soit pour le lait écrémé.
S’il s’agit de lait entier, on prend la densité sur le côté jaune du densimètre qui porte le mot non écrémé; si, au contraire, l'on a affaire à du lait bleu, c’est-à-dire écrémé, on se sert de la graduation bleue. Que l’on lise la densité du côté jaune ou du côté bleu la densité est identique, on ne trouve de changements que lorsqu’il s’agit d’évaluer la proportion d'eau ajoutée. Cependant, comme les corrections à faire subir à cause de la température ne sont pas absolument les mêmes dans l’un ou l’autre cas, nous trouvons préférable de faire la lecture du côté correspondant à la nature du lait, on évite ainsi une chance d’erreur.
Les corrections à faire subir au lait entier ou écrémé sont contenues dans les tableaux ci-dessus.
Il est inutile d'indiquer longuement la manière de se servir du tableau de correction, car l’on opère exactement comme avec les tables de correction de l’alcoomètre. Ainsi, un- lait marquant 1032 à 19° a pour densité 1033 à 13°, point de croisement des lignes 32 et 19.
Au Laboratoire municipal de Paris on néglige d’utiliser les indications ayant rapport à l’évaluation du mouillage, celui-ci étant donné d’une façon plus exacte par l’analyse chimique.
On a adopté, au Laboratoire municipal de Paris, 1033 comme densité moyenne du lait.
Détermination de la crème. — On se sert, pour mesurer la crème, du crémomètre Chevalier. On remplit celui-ci de lait jusqu’au trait de repère supérieur, puis on le place dans une cuve à eau maintenue à la température de 15° par un courant d’eau. On laisse monter la crème pendant vingt-quatre heures, puis on retire le crémomètre et on fait la lecture. La couche crémeuse est en moyenne de 10 centièmes du lait. Il ne faut pas oublier que les laits bouillis fournissent toujours des résultats erronés par suite de la difficulté qu’éprouve la matière grasse à se rassembler à la surface.
Extrait. — On mesure 10oc de lait à l’aide d’une pipette de M. Dupré et on les verse dans une capsule de platine à fond plat de 70”“" de diamètre.
Cette pipette a l’avantage d’éviter toute erreur de mesurage, car dès qu’elle contient 10cc le surplus s’écoule par un trop-plein. Cependant, si l’on a affaire à un lait bouilli, il vaut mieux mesurer les 10cc avec une pipette ordinaire; il arrive, en effet, quelquefois que les grumeaux de graisse ou de caséine ne peuvent traverser la pipette de M. Dupré et bouchent complètement un des orifices. 11 est alors assez long et délicat de la remettre en état.
La capsule de platine contenant le lait est maintenue pendant huit heures à la température de 95°, par le système de chauffage suivant :
Qu'on se figure un bain-marie porté à l’ébullition, recouvert d’une plaque de cuivre dans laquelle a été ménagée une série d’alvéoles de la taille de la capsule à lait ; ces alvéoles plongent dans l’eau bouillante, mais la vapeur d’eau du bainmarie ne se dégageant pas directement dans l’atmosphère ne vient pas influencer les résultats.
L’extrait moyen du lait, dans ces conditions de température et de temps, est de 13er p. 100.
Cendres. — On obtient les cendres en calcinant les 10“ de lait qui ont servi à déterminer l’extrait. Les cendres s’élèvent généralement à 0,60 p. 100.
Beurre et lactine. — On se sert, pour effectuer ces deux dosages, de la même prise d’essai, et l’on conduit l’opération de la manière suivante :
Dans un entonnoir muni d’une pince de Mohr que l’on ferme, on place un filtre, puis à l’aide d’une pipette de M. Dupré on verse sur le filtre 90“ d’une liqueur préparée en mélangeant 1000“ eau et 2“ d’acide acétique cristallisable. On mesure alors 10“ de lait que l’on fait couler lentement dans la liqueur acétique. La caséine se coagule en englobant toute la matière grasse. On laisse en contact pendant quelque temps pour que l’action de l’acide acétique s’achève, puis on filtre én ouvrant la pince de Mohr.
La liqueur filtrée: contient la lactine diluée au 10e et le filtre retient la matière grasse et la caséine.
Dosage de la lactine. — Dans la liqueur filtrée on dose la lactine par réduction de la liqueur cupro-potassique ; il suffit de se souvenir qu’avec cette liqueur, titrée de telle sorte que 10“ correspondent à Os*. 05 de glucose ou de sucre interverti, il faut, pour obtenir la décoloration, 0**, 0635 de lactose anhydre ou 0®r,067 de lactose hydratée.
Si l’on tient compte de la dilution du lait, la formule que donne le poids de sucre de lait par litre est la suivante :
dans laquelle n représente le nombre de centimètres cubes de liquide acétique nécessaires pour réduire 10“ de liqueur cupropotassique.
On peut également faire usage de la table suivante, ce qui évite tout calcul.
LAIT. — LADAN BOCKAIRY