DOSAGE DES GENDRE

Les 5 gr. de sucre qui ont servi à la détermination de l'eau, vont servir au dosage des cendres.

La méthode d'incinération généralement -employée est celle du docteur Scheibler, qui consiste à additionner le sucre i'acide sulfurique pour transformer

en sulfates les sels du sucre, qui sont la plupart décomposables par la chaleur.

— On humecte facilement le sucre d'acide sulfuri^ que, au moyen d'une pipette ou du flacon ci-dessous:

Il est à deux tubulures. Celle du milieu est fermée par un bouchon en caoutchouc traversé par un tube qui fait communiquer la partie supérieure du flacon avec une poire en caoutchouc. Dans l'autre tubulure est fixé un bouchon dans lequel passe un tube recourbé et eflSlé qui descend jusque dans le bas du jlacon.

En pressant légèrement avec la main la poire en caoutchouc, la pression de l'air fait sortir l'acide sulfurique goutte à goutte pu en un mince filet, par le tube, sous la partie effilée duquel on tient la capsule contenant le sucre. , 2

Une fois le sucre bien humecté dans toute sa masse, on porte la capsule, au moyen d'une pince à creuset dans un fourneau à moufle chauffé au rouge sombre.

On a soin de ne lâcher la capsule que lorsque le boursouflement s*est complètement produit, afin de pouvoir rapidement retirer la capsule do la moufle si le sucre vient à déborder.

Au bout d'un certain temps qui varie d'une demiheure à une heure, la calcination est achevée : on ne voit plus dans la capsule au rouge aucun point brillant ; quand la capsule est refroidie, il ne doit y rester qu'une matière pulvérulente blanche, quelquefois légèremoHt rosée, sans aucun point noir.

Avant de retirer la capsule on a soin d'élever pendant quelques instants la température au rouge vif pour ramener à l'état de sulfates les bisulfates qui peuvent être formés. (Leur dissolution dans l'eau doit avoir une réaction neutre.)

— Pour activer la combustion on peut remuer de temps en temps les cendres avec un fil de platine, afin que le charbon du sucre soit toujours en contact avec l'air.

— Si on voit des points brillants persister trop longtemps au milieu des cendres, il est prudent d'ajouter quelques gouttes d'acide sulfurique, pour transformer en sulfates les sulfures qui pourraient provenir de la décomposition de ces sulfates par le charbon. Ce cas se produit surtout lorsqu'au commencement de l'opération on élève trop la température : alors

les sels en fondant englobent des particules de charbon qui, n'étant plus en contact avec l'air, prennent pour brûler Toxygène des sulfates.

— Une température trop élevée au commencement de l'opération peut encore occasionner des er-reurs à cause des projections qui se produisent. Le boursouflement, il est vrai, est moins considérable si on place la capsule dans la moufle au rouge vif, mais il faut alors retirer la capsule et abaisser la température dès que le charbon commence à brûler.

— ' L'incinération terminée, on porte la capsule refroidie sur le plateau de la balance ; on ôte les N' milligrammes, on remet le poids de 5 gr. et il faut, pour l'équilibre, ajouter un poids w, de milligrammes toujours plus petit que N (\).

N— n représente le poids des cendres sulfatées contenues dans les cinq grammes de sucre.

(N— w) X 20 donnera le poids des cendres sulfatées contenues dans 4 00 gr.

— Pour passer de ce pv^ids au poids réel des cendres on multiplie (N— n) x 20 par le coefficient 0,9.

Ce coeflBcient, assez bien vérifié par l'expérience, a pour but de compenser l'excès de poids produit en substituant aux acides des cendres du sucre brut

(1) On a mis le poids de N milligrammes en faisant la tare de la capsule, afin de n'avoir pas pour chaque opération à remplacer le poids de 5 gr. par 4 gr. plus une fraction de gramme.

l'acide sulfurique dont Téquivalent est plus fort.

— Pour être bien sûr de Texactitude de son résallat, on peut verser quelques gouttes d'eau sur les cendres dans la capsule ; les cendres se dissolvent, et 'on voit alors nettement s'il est resté du charbon englobé dans les sels. S'il en est resté une proportion assez notable pour influencer le résultat, on fait évaporer Teau ajoutée et on continue la calcination.

On voit de -la môme manière s'il n'y a pas dans les cendres un gravier ou un corps quelconque, non combustible, qui se serait trouvé par hasard dans l'échaa*tillon et qui ferait obtenir un résultat complètement erroné. Dans ce cas on recommence la calcination sur un nouveau poids de l'échantillon.

Dosage des matières insolubles.

Si on continue à trouver un poids appréciable de substances insolubles, on peut avoir intérêt à le déterminer, car ces substances n'ayant pas d'influence sur le rendement du sucre brut au raffinage, on pourra retrancher leur poids du poids total des cendres qu'on multipliera par le cofficient 5 ou par tout autre coefficient adopté. Rien n'est plus simple que de doser cette partie Insoluble.

Dans la capsule même qui a servi à la. calcination, on dissout les sels dans de l'eau distillée, on feit au besoin un peu chauffer, et on jette la dissolution stir

un petit filtre dont on a déterminé le poids après Tayoir fait sécher ; on lave le filtre à deux on trois reprises avec de Teau distillée : les matières insolubles restent sur le filtre ; on le fait sécher à Tétuve, on le pèse, et Taugmentatien de poids donne la quantité df s matières insolubles.

On pourrait, plus simplement encore mais moins exactement, opérer de la manière suivante :

On verse de Teau distillée dans la capsule contenant les^cendres, la partie insoluble, après quelques instants, se réunit au fond de la capsule ; on décante ; on recommence deux ou trois fois le môme lavage ; on chauffe quelques instants dans la moufle* la capsule ne contenant plus que les matières insolubles, et on pèse. Si n' est le poids qu'il faut ajouter pour Téquilibre, N— n' indique la quantité de matières insolubles.

Dosage de la chaux.

Si on désire connaître la quantité de chaux conlenue dans les cendres, voici comment on opère :

On calcine, en une ou deux fois, au moins 10 gr. de sucre, san^ employer d'acide sulfurique ; on dissout les cendres obtenues dans de Teau distillée, acidulée au besoin avec quelques gouttes d'acide chlorhydrique. — S'il y a des matières insolubles, on filtre pour les séparer. — On traite le liquide filtré par de l'ammoniaque pour neutraliser l'acide employé, puis dans la

liqueur rendue alcaline, on verse une dissolation d'oxalate d'ammoniaque jusqu'à ce qu'il ne se forme plus de précipité par l'action du réactif : toute la chaux se précipite à l'état d'oxalate de chaux. On laisse le précipité se déposer pendant quelques heures dans un endroit chaud, puis on le verse sur un petit filtre en papier Bezélius, dont on connait le poids des cendres. On lave bien le précipité avec de l'eau chaude et on porte le filtre dans l'étuve où on le dessèche complètement.

Quand il est desséché, on le met dans une capsule ou un creuset en platine qu'on chauffe environ pendant un quart d'heure au rouge vif (au rouge blanc si on peut obtenir cette température), au moyen d'un chalumeau à gaz ou de la moufle qui sert à la calcination des sucres.

L'oxalate de chaux se transforme facilement en chaux purp. Le poids de chaux ainsi obtenu, après qu'on en a retranché le poids des cendres du filtre, donne le poids de la chaux contenue dans les cendres et par suite dans le sucre.

Pour être certain du résultat trouvé, on chauffe une seconde fois la chaux au rouge vif pour voir s'il ne se produit pas une nouvelle perte de poids, ce qui indiquerait qu'une partie de la chaux était encore à l'état de carfconate.

Si tout l'oxalate a été transformé en chaux pure, la chaux obtenue doit se dissoudre sans eUervescence dans l'acide chlorhydrique.

Four d moufle. — Pour rtncinération des sucres, on se sert du four à moufle construit par M. Wiesnegg, et qui réalise bien les conditions voulues ; on obtient facilement le rouge sombre qui est la température à laquelle on doit se tenir pendant la calcindtion.

La moufle peut contenir à la fois 4 capsules ayant les dimensions indiquées. Le four se chauffe au gaz, mais pour les laboratoires qui n'ont pas de gaz, M. Wiesnegg a construit une lampe à vapeur d'alcool avec laquelle on porte facilement la moufle au rouge ; seulement le chauffage demande plus de soin et est beaucoup plus dispendieux.

Pour avoir un tirage (irès-faible, il est vrai) dans la moufle même, on pratique, dans le fond, des trous un peu plus haut que la partie supérieure des capsules ; il ^%i encore préférable de les percer dans l'angle du fond et de la surface demi-cylindri()ue ; jamais dans le dessus, à cause des matières étrangères qui pourraient tomber dans les capsules.

— Avoir soin, avant de se servir d'une moufle, de la frotter fortement dans l'intérieur avec une brasse ou une lime très fine, afin de faire tomber les poussières qui pourraient se d(^tacher de la terre pendant la calcination,

— Enfin, placer les fotirs sous une hotte ou une cheminée produisant un fort tirage, pour entraîner au dehors les vapeurs acides qui se dégagent au commencement de la calcination, et qui sont plus que désagréables.

— Si on a soin de prendre tontes les précautions que nous venons d'indiquer, poar uh sucre homogène, plusieurs analyses donneront toujours le môme résultat.

Lorsqu'on n'a pas de four à moufle, et qu'on veut opérer la calcination sur un bec à gaz, on doit avoir soin de véfifler la tare de la capsule immédiatement après la pesée des cendres, afin, s'il y a lieu, de tenir compte de la perte de poids qu'a pu faire subir à la capsule l'action du gaz sur le platine.