J^OSAGE DU SUCRE GRISTALLISÂBLE

La détermination du sucre cristallisable est une opération qui se fait tout-à-fait à part des deux précédentes ; elle est basée sur une propriété optique du sucre qu'on trouve inutile d'exposer ici ; on ne parlera pas davantage de la théorie du saccharimètre, renvoyant le lecteur aux traités de physique ou aux brochures spéciales sur cet ai5pareil.

C'^'st à M. Clerget, s'appnyant sur les travaux de Biot, que l'on doit la saccharimétrie optique telle qu'on l'emploie aujourd'hui. Le saccharimètre a été construit par M. Soleil, puis simplifié^ perfectionné, rendu tout à-fait pratique par son successeur M. J. Duboscq.

— Pour déterminer la richesse d'un sucre brut en sucre cristallisable, il faut préparer une dissolution de ce sucre dans l'eau, dissolution qui soit bien trans-

parente, et dans laquelle Teau et le sucre soient dans un rapport déterminé ; puis ensuite regarder cette dissolution au saccharimètre.

Préparation de la dissolution sucrée. — On pèse ^6 gr. 350 du sucre brut à analyser; on a pour cela uue capsule en cuivre étamé et un poids rectangulaire de 46 gr. 35 qu'on trouve dans h boîte du saccharimètre. Une fois le sucre pesé (4), on le verse dans un verre à expérience^ en faisant tomber avec une plume les parties adhérant à la capsule. On ajoute 40 à 50 cmc. d'eau ordinaire, et on fait dissoudre le sucre en remuant avec un agitateur pour écraser les gros cristaux ou les parties agglomérées.

On peut faire dissoudre le sucre dans Teau chaude; la dissolution se fait beaucoup plus rapidement, mais on doit, avant de continuer l'opération, laisser revenir le liquide sx&vè à la température ordinaire.

— -Quand tout le sucre est dissous, on ajoute, suivaîit la coloration du liquide, 2f ou 3 cmc. d'une dissolution saturée de sous-^acétate de plomb. Le plomb forme avec les matières organiques, autres que le sucre, un précipité qui se dépose plus ou moins rapidement.

(1) Il est inutile de faire la pesée du sucre avec une grande exactitude, car une erreur de 1 centig. sur la pesée n'occasionne au plus qu'une erreur de 0,06 <>/« sur le résultat. 2.

— On agite, et on verse, avec beaucoup de soin, li mélange dans un petit ballon jaugé de 4 00 cmc.

— On complète les 400 cmc. en lavant le verre el l'agitateur avec de Teau^qu'on lance dans le verre au moyen d'une pissette (2), et en versant dans le ballon les eaux de lavage qui doivent finir par être trèsclaires.

— Enfin, quand on a les 100 cmc, on mélange bien tout le liquide en agitant le ballon, dont on tient le col bouché avec le pouce ; on verse sur un filtre, et on reçoit dans un verre la solution sucrée, qu'on regardera au saccharimètre.

(2) Une pissette se compose d'un ballon de 1 litre environ fermé par un bouchon, dans lequel passent deux tubes recourbés; l'un s'arrête au-dessous du bouchon, Tautre, effilé à la partie supérieure, descend au fond du baUon ; si on souffle par le premier de ces tubes, Tair comprimé chasse l'eau par l'ouverture effilée du second.

Remarques. — Quand on remplit le flacon de 100 cmc, il est inutile de dire qu'on doit bien faire iltention à ce qu'aucune goutte du liquide ne soit jerdue, on pourrait ainsi avoir de graves erreurs au résultat. Quelques personnes préfèrent verser imméiiatement le sucre dans le flacon de 400 cmc. au moyen d'un entonnoir dont on casse le bec à la base ; il faut alors nettoyer à chaque fois l'entonnoir avec un jet d'eau ; la dissolution s'opère moins rapidement, et lorsqu'on analyse plusieurs^ sucres en môme temps, on a plus tôt fait de verser le sucre dans un verre.

— Il faut éviter de laisser des bulles d'air sur les parois du ballon, et, en versant le liquide, incliner le col du ballon pour ne pas faire de la mousse qui empêcherait de. bien voir où s'arrête le niveau du liquide. Si, par hasard, il s'en formait, on la ferait disparaître très-facilement en laissant tomber dans le col une goutte d'alcool absolu.

— Voici comment on mesure exactement les 400 cmc. dans le ballon jaugé, et il est très-important de bien prendre le volume, car une erreur de 4 cmc. en plus ou en moins entraînerait une erreur de 4 ©/o dans le sucre. Un liquide, placé dans un tube, dont il mouille les parois, s'élève, par l'effet de l'attraction moléculaire, lé long de ces parois, de façon que sa surface affecte une forme concave dont on apprécie facilement le point le plus bas avec exactitude. Les flacons de 400 cmc. sont jaugés de manière que, lorsqu'on a versé exactement les 400 cmc, si on tient

le flacon y le trait de jauge à la hauteur de Tœil, le ba^ du ménisque so trouve dans le plan passant par Tœil et par le trait ùe jauge.

Cette coïricidence est quelquefois difiicile à apprécier, mais il y a un qjoyen très-simple de ne pas se tromper : on colle bout à bout une feuille de papier noir sur une feuille de papier blanc, on flxe sur un I mur le tableau ainsi formé, de manière à ce qu'il soit bien éclairé, le noir étant en dessous. Si on place la ligne de séparation du noir et du blanc en dessous et à 2 ou 3 millim. de distance du point inférieur de la surface du ménisque, celle-ci, par réflexion, se dessine noire sur le fond de papier blanc, on voit très-nettement la courbe qu'elle produit et on apprécie ainsi très-exactement la coïncidence (1).

— I^peut se présenter des cas où le sous-acétate de plomb clarifie mal le liquide sucré :

1° L'addition de sous-acétate peut ne pas donner de précipité ; si alors on filtrait, le liquide passerait trèsdifficilement et assez trouble pour ne pas pouvoir être regardé au saccharimètre, dans ce cas on verse dans le verre quelques gouttes d'une solution saturée de sulfate de'soude, il se forme immédiatement un précipité abondant de sulfate de plomb, le liquide peut alors facilement filtrer, et le titre du sucre n'est pas

(1) C'est surtout dans la mesure des volumes au moyen des burettes, qu'il est utile de faire les lectures de la manière qu'on vient d'indiquer.

altéré par cette légère addition qui ne peut avoir d'autre inconvénient que celui de donner une faible coloration pour les sucres de basse nuance.

Pour préparer la solution de sulfate de soude, on dissout à la température ordinaire, ou mieux de 30° à 32°, 200 gr. de sulfatp de soude dans 4 litre d*eau distillée.

Ce sel a pour effet de former avec le plomb en excès, un précipité très-lourd qui se sépare rapidement en clarifiant la liqueur.

Le môme résultat peut être obtenu avec une dissolution de tannin, qui forme aussi avec le plomb un précipité très-volumineux ; de plus, le tannin est luimême un bon clarifiant. Il ne faut pas préparer à la fois un trop grand volume de la dissolution de tannin, car elle s'altère à Tair. — On en dissout 15 à 20 gr. dans 400 ômc. d'eau additionnée de 20 à 25 cmc. d'alcool.

On emploiera de préférence la dissolution de tannin pour les sucres dans lesquels on n'aura pas à chercher le sucre incristallisable, mais pour les autres, il faudra se servir du sulfate de soude, car dans la détermination du sucre incristalHsable, le tannin en excès agirait sur la liqueur cuivrique et fausserait complètement le résultat.

2o D'autres fois, le liquide filtre en conservant un certain louche dû à des sels de plomb, qui passent avec le liquide à travers le filtre ; il sufiit alors, le plus souvent, pour rendre le liquide clair, d'y plonger un

agitateur mouillé avec de Yacid^ acétique concentré.

L'acide dissout immédiatement les sels de plomb et le liquide reprend sa transparence. La petite goutte d'acide ainsi ajoutée, après que le volume des \ 00 cmc. a été mesuré, n'a pas de résultat appréciable au saccharimètre.

3<> Le liquide peut filtrer clair, mais trop coloré pour qu'au saccharimètre on puisse arriver à la teinte sensible. Dans ce cas, on le décolore avec du noir d'os pulvérisé.

On en met dans un verre à pied 8 à 4 cmc. qu'on délaie avec 16 à 20 cmc. du liquide clarifié à décolorer ; on jette cette bouillie sur le filtre, il passe un liquide bien décoloré, mais qu'il ne faudrait pas regarder au saccharimètre, car, le noir ayant la propriété d'absorber une certaine quantité de sucre, on trouverait un résultat beaucoup trop faible.

On laisse donc égoutter, on chasse le liquide qui reste dans le noir avec quelques centimètres cubes de la disssolution. clarifiée, et enfin, on en verse sur le noir, qui n'absorbera plus de sucre, 30 à 40 cmc, qu'on regardera au saccharimètre, après les avoir fait passer 2 ou 3 fois sur le filtre si cela est nécessaire.

Manipulation du saccharimètre. — La dissolution sucrée obtenue d'une manière ou d'une autre, il faut la regarder au saccharimètre assez promptement, pour que l'évaporation du liquide dans le verre ne change pas le rapport de l'eau et du sucre, et par suite ne fasse pas trouver un résultat trop fort.

On met la dissolution dans un des tubes du saccharimètre. Ce sont des tubes longs de 20 cm. en cuivre. Ils sont fermés aux deux extrémités par de petits disqnes en verre maintenus à l'aide de viroles P en cuivre qui se vissent sur le tube.

Pour remplir le tube, on dévisse une des viroles, on lave Tintérieur du tube à deux ou trois reprises avec la solution à regarder, et on le remplit doucement de manière à n'avoir pas de bulles ; on laisse déborder le liquide, on glisse sur le tube le disque en verre, de manière à ce qu'il ne reste pas d'air, et on visse la virole sans trop presser la plaque : comprimée, elle acquerrait la propriété de prendre des teintes altérant le résultat de^l'analyse.

— Il y a avec le saccharimètre 3 tubes de 20 cmc, deux servent aux dissolutions sucrées, le troisième est toujours rempli avec l'eau qu'on emploie pour dissoudre le sucre brut.

— Au point de vue de la manipulation, le saccharimètre se compose d'an tube formé de trois parties, dont deux fixes comprenant les extrémités de A à B et de C à D, et d'un autre mobile, qui est le tube dont nous venons de parler, et qu'on insère entre B et C.

Les parties mobiles sur lesquelles l'opérateur doit agir sont :

40 Le petit tube mobile ou porte oculaire D'D, contre lequel il applique l'œil, et qu'il enfonce ou retire jusqu'à ce qu'il réussisse à voir distinctement à travers le liquide.

2<> Le grand bouton horizontal H, par lequel on rend uniforme la teinte observée.

3o L'janneau molleté B, à l'aide duquel on donne à cette même teinte la couleur qui se prête le mieux à une évaluation précise.

40 La règle divisée RR' et Tindicateur I mus tous deux par le bouton H.

50 Le petit bouton vertical V qui sert à régler l'instrument, c'est-à-dire à faire coïncider le de l'échelle avec le de l'indicateur.

— Pour opérer avec plus de facilité et de précision, on met le saccharimètre dans une chambre noire. La lumière qui doit traverser l'instrument est obtenue au moyen d'une lampe ou d'un bec de gaz à flamme bien fixe qu'on enferme dans un capuchon en tôle percé d'un trou en regard de la partie la plus éclairante de la flamme.

Pour lire sur l'échelle, on a un autre bec de gaz qu'on ouvre ou qu'on ferme à volonté au moyen d'un robinet placé à portée de la main.

Déterminatîon du 0. — On ouvre convenablement le bec de gaz placé dans le<capuchon, on baisse celui qui éclaire l'échelle, on place le saccharimètre de manière que la lumière traverse l'axe de l'instrument et on met le tube à eau à la place qui lui est réservée entre B et C.

Puis, appliquant l'œil en D, on enfonce ou on retire le tube mobile DD', jusqu'à ce qu'on voie distinctement un disque partagé en deux moitiés égales, colo-

rées d'une même teinte ou de deux teintes différentes et séparées Tune de l'autre par une ligne noire qui doit apparaître bien tranchée et bien nette.'

Si, comme cela arrive en général, les deux demidisques n'ont pas la môme teinte ou nuance, on tourne le bouton horizontal H, soit dans un sens, soit dans l'autre, jusqu'à ce que les teintes des deux demidisques soient parfaitement identiques, et que l'œil ne puisse discerner entre elles aucune différence.

Mais il ne suffit pas que les deux demi-disques aient la même teinte, il faut, pour que l'opération ait tout le degré d'exactituele possible, que cette teinte uniforme soit la plus sensible. Cette teint^ sensible n'est pas la môme pour tous les yeux ; voici comment chacun reconnaîtra celle qui eit propre à son œil et .avec laquelle il devra toujours opérer.

Si, en même temps qu'on applique l'œil contre l'ouverture D, on fait tourner l'anneau molftté B, on voit que la couleur du disque change sans cesse et ne l^edevient la même qu'après un demi-tour. Admettons que partant d'une teinte orange identique sur les deux demi-disques, on fasse tourner très doucement l'anneau moUeté dans le mêm^ sens ; on fait succéder le vert à l'oranger, le bleu au vert, l'indigo au bleu, enfin le violet et le rouge à l'indigo. En regardant attentivement, on rencontre une certaine nuance pour laquelle l'uniformité de teinte établie primitivement pour le jaune rouge n'existe plus : on voit une différence quon n'avait pas saisie d'abord. La même

épreuve, répétée plusieurs fois et à des jouys différents, avec une même lumière, permet de constater que la nuance qui présente une différence là, où avec une autre couleur on voyait Tégàlité de teinte^ est toujours la même. Or cette teinte est pour l'observateur la teinte la plus sensible : il^devra prendre toujours son pointé sur elle.

Qi:iand le saccharimètre est éclairé avec un bec de gaz, la teinte sensible est, pour un très grand nombre d'observateurs, une nuance veri rosé qui jouit de cf tte propriété que, si on fait tourner infiniment peu Vanneau B, Tun des demi-disques passe immédiatement au rouge et Tautre au vert (1).

Pour certaines personnes, la teinte la plus sensible est une autre couleur, quelquefois même une couleur brillante.

— Cela posé, l'observateur ayant obtenu deux demidisques colorés très uniformément de la teinte qu'il a reconnue comme sa teinte sensible, regardera si sur la règle divisée, le trait coïncide exactement avec le trait de l'indicateur I ; si la coïncidence n'est pas parfaite, il l'établira en faisant tourner, soit de haut en bas, soit de bas en haut, le petit bouton verlical V.

L'instrument étant ainsi parfaitement réglé, on substitue au tube à eau le tube rempli de la dissolu-

(1) Dans les premiers appareils de M. Biot, en opérant avec * la lumière du ciel, la teinte sensible était le bleu violacé.

tution sucrée. L'uniformité de teinte n'existe plus, on la rétablit en faisant tourner le grand bouton horizontal H, jusqu'à ^e que les deux nuances des deux demi-disques soient identiques.

Comme la solution sucrée est le plus souvent un peu colorée, la teinte uniforme rétablie n'est pas en général la teinte sensible à laquelle on doit cependant revenir. On fera donc tourner aussi le bouton B pour ramener la teinte sensible. Cette teinte revenue, l'égalité des nuances, que l'on avait cru établie, pourra n'êlre plus parfaite, et il laudra faire encore une fois tourner le bouton H pour qu'elle soit absolue.

Arrivé à ce point, l'observateur regarde sur là règle divisée RR' à quel trait de l'échelle correspond le trait de l'indicateur, celle des divisions qu'il indique : T^ nombre correspondant à cette division donne immédiatement en centièmes le titre ou la richesse en sucre cristallisahle du sucre brut analysé.

Remarques. ^- Si avec le saccharimètre on veut arriver à une grande exactitude, il faut bien tenir compte des recommandations suivantes :

1<> Opérer dans Tob^curité et éclairer la dissolution avec une lumière brillante et surtout bien fixe ;

^^ Tenir toujours l'œil exactement dans l'axe de l'appareil : si on incline l'œil, soit à droite, soit à gauche, on voit changer immédiatement les nuances des deux demi-disques ;

30 'Bien mettre au point, c'est-à-dire enfoncer ou retirer le tube mobile DD' jusqu'à ce qu'on voie dis-

tînetement la raie Doire qui sépare les deox demidisqaes;

4« Ne faire les opérations qu'ayec la teinte sensible ;

^ Ponr chaque expérience, regarder si le de l'indicateor correspond an de l'échelle. Si on ne veut pas à chaque fois ramener la coïncidence, on note la division de l'échelle qui correspond an trait de l'indicatear, et alors, dans la lecture de la solution sucrée, on ajoute au nombre de divisions trouvé, ou on en retranche le nombre de divisions obtenues avec l'eau, à droite ou à gauche du de l'échelle ;

6» Regarder à deux ou trois reprises, et à quelques secondes d'intervalle, si, en établissant la coïncidence, on retrouve toujours la même division de Véchelle ;

7o Si on arrive difficilement à la coïncidence ; si on croit trouver la coïncidence à des divisions différentes ; si enfin l'œil semble fatigué, ne pas s'obstiner à regarder, mais laisser reposer l'œil quelques minutes avant une nouvelle observation.

8o Lire les divisions de l'échelle, qui doit être bien éclairée, avec une loupe et en tenant l'œil bien vis-àvis le trait de l'indicateur.

9« De temps en temps vérifier Texactitade de son saccharimètre et la sensibilité de son œil. Pour cela, on dissout dans 100 cent, cubes d'eau, 46,350 ou 8 gr. 475 de sucre raffiné, sec et bien pur, et on voit si, au saccharimètre, on arrive exactement à la divi-

sion 100 dans le premier cas, 50 dans le deuxième cas.

— Avec une dissolution bien préparée, en prenant toutes les précautions indiquées, l'habitude permet de répondre de son résultat, au moins à 1/2 centième prôs.