CHAPITRE VI

MÉTHODE GAZENEUVE

Il nous reste enfin à examiner le procédé de MM. Cazeneuve et Caillol.

Pour préparer la caféine, ils versent sur le thé quatre fois son poids d'eau bouillante. Dès que les feuilles sont ramollies, ils y ajoutent son poids de chaux éteinte. Ils mélangent le tout et font sécher au bain -marie. Us tassent le mélange théo-calcaire dans l'allonge à déplacement de l'appareil décrit plus haut, et épuisent par le chloroforme.

L'épuisement par le chloroforme doit se faire pendant trois heures. Une ébuUition moins prolongée, d'une heure ou deux par exemple, n'est pas suffisante; une partie delà caféine resterait indissoute. Chauffer au delà de trois heures est complètement inutile ; on

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risque d'entraîner des parties insolubles, dont la présence pourrait gêner les différentes autres parties de l'opération, comme nous l'avons vu plus haut.

Après trois heures d'ébullition, et après refroidissement du chloroforme, on filtre soigneusement ce dernier. Cette filtration (que n'indiquent pas MM. Cazeneuve et Gaillol) est cependant absolument nécessaire ; car des particules de chaux sont entraînées mécaniquement et peuveut fausser complètement le dosage.

La solution chloroformique est évaporée au bain-marie dans une capsule : celle-ci doit être assez grande pour éviter les pertes de caféine toujours possibles par projection du liquide bouillant.

Le résidu chloroformique bien sec est alors traité par l'eau bouillante, qui dissout bien la caféine. Cette solution est filtrée et le résidu est épuisé par de nouveaux lavages à l'eau bouillante pour enlever les quelques traces d'alcaloïde qui pourraient avoir encore été retenues.

30 à 40 centimètres cubes d'eau suffisent pour faire cette opération.

La solution aqueuse est concentrée au bain-marie, jusqu'à siccité, dans une capsule tarée.

On porte finalement à l'étuve (chauffée à une tem-

pérature qui n'excède pas 120 degrés), pendant une demi-heure environ, jusqu'à ce que deux pesées successives donnent un i^njbre constant.

En opérant de cette manière nous avons obtenu, 3*''%73 pour 100 de caféine.

Cette méthode avait été indiiiuée en 1877 par MM. Gazeneuve etCaillol*, et elle a précédé celle de MM. Paul et Conwley.

Ce n'était pas dans l'intention des auteurs un procédé de dosage, mais une manière simple et rapide pour l'extraction de quelques alcaloïdes : nous l'avons -appliqué au dosage de la caféine, en la modifiant simplement dans quelques détails.

Elle offre sur les précédentes de nombreux avantages dont les principaux sont les suivants :

1** La caféine obtenue est assez pure, bien cristallisée, non souillée de résine ; mais quelquefois seulement faiblement colorée en vert par des traces de matière colorante. On peut encore diminuer cette proportion de produits colorés en vert, en agitant la solution chloroformique filtrée obtenue précédemment avec un peu de soude caustique et verser dans un séparateur pour recueillir le chloroforme. Mais

A Gazeneuve et Gaillol, Journal de Pharmacie et de Chimie^ t. U LU, p. 271.

MÉTHODE GAZKNEUVB {H

dans la plupart des cas, cette nouvelle manipulation, ne fait qu'allonger l'opération et compliquer inutilement le dosage final.

2° Les dosages effectués sont bien concordants et par cela seul, la méthode est sûre et non sujette à des erreurs.

3* Le dosage peut être fait rapidement avec un peu d'habitude et surtout d'habileté ; quatre à cinq heures, en moyenne, sont suffisantes pour effectuer cette opération.

. En résumé, le procédé du Ck)dex ne peut servir de procédé de dosage : c'est une méthode purement extractive de la caféine .

Le procédé de Loche doit être complètement rejeté ; on ne peut obtenir le lavage complet des feuilles ; l^ ou 4 litres sont insuffisants, et ce lavage fût-il possible, l'opération serait par trop longue.

Le procédé de MM. Paul et Conwley est précis si l'on veut; mais les manipulations sont longues et compliquées.

Le procédé de MM. Cazeneuve et Caillol est sim pie, rapide et d'une précision suffisante.

11 faut remarquer également qu'une précision absolue est impossible à obtenir ; il ne faut pas comp-

ter faire des dosages exacts à plus de 0,1 à 0,2 pour 100 près. Ce qu'il faut surtout avoir, ce sont des dosages comparables entre eux, d'une exécution rapide et facile pour, si cela est utile, permettre de juger de la valeur de plusieurs échantillons. C'est là précisément un résultat que la méthode de M. Cazeneuve permet d'obtenir ; plusieurs dosages peuvent se faire rapidement et avec justesse, surtout si l'on emploi l'appareil extracteur déjà décrit : appareil qui, d'après nous, est le plus parfait de ceux employés jusqu'à ce jour.

Nous donnons ci- après un tableau permettant de juger la valeur comparative de toutes ces méthodes, appliquées à un type unique, le thé Souchon,