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de méthyle. De cette façon le titrage de l’ammoniaque se fait directement au moyen de l’acide sulfurique N/10. Le nombre de cc, d’acide employé multiplié par 0,14 donne le taux de l'azote total pour 100 grammes de farine.

Cette méthode rapide permet d'analyser six échantillons en moins d'une heure en opérant en série avec un aide. Si l’on ne possède pas de hotte un appareil pratique est représenté par le schéma cidessous qui permet d’évacuer les fuméés irritantes d’acide sulfurique à l’aide de la trompe à eau. Pour les analyses en série les vapeurs sont collectées dans une sorte de manchon et refoulées à l'air libre par un système de ventilation.

Eau + Naoh Fig. XXI. — Appareil pour minéralisation.

Après avoir apprécié dans de nombreuses analyses la commodité de la destruction des substances organiques à l’aide de ce mélange au sélénium, l’idée nous est venue de pousser notre expérimentation de façon à rendré encore plus pratique le dosage des matières azotées qui nous était demandé et nous avions choisi la méthode de la titration à l’aide de formol au demi et de soude N/20. Mais un inconvénient se présentait: l'apparition d’un abondant précipité noir occasionné par la présence du sulfate de mercure qui empêchsit d’apercevoir le virage net au rose en présence de phénolphtaléine. Nous avons constitué un nouveau mélange en augmentant la pro-

portion de sélénium jusqu’à 5 grammes et y adjoignant seul le sulfate de soude (95 grammes).

Par des essais successifs, nous nous sommes aperçus que l’on pouvait réduire la quantité de catalyseur utile à 0 gr. 20 pour une prise d'essai de 0 gr. 50 de farine, sans que la durée de destruction soit sensiblement prolongée. Il n’est même pas nécessaire de chauffer fortement et aucun incident n’est à craindre au cours de l'opération.

MODE OPÉRATOIRE

Dans un matras de Kjeldahl de 200 cc. introduire : 0,50 de farine

0,20 du mélange catalyseur

5 cc. SO HE pur.

Opérer comme à l'ordinaire en chauffant doucement au début jusqu'à ébullition; ensuite il est à peine besoin de surveiller jusqu'à la décoloration complète qui se produit en 1/4 d'heure ou 20 minutes au maximum. Plusieurs destructions peuvent être conduites simultanément.

Après refroidissement des matras, on ajoute 5 gouttes de phénolphtaléine dans chacun d’eux et on neutralise à l’aide de lessive de soude diluée au demi en refroidissant et en ayant soin, à l’aide d’acide sulfurique à 5 %, de ramener immédiatement la réaction légèrement acide si on avait atteint le virage au rouge. L'addition d’hypophosphite de soude devient inutile, Le mélange bien refroidi est complété à 100 cc. dans une fiole jaugée.

On verse dans une fiole d'Erlenmeyer et on achève la neutralisation par addition de Na OH N/20 jusqu’à coloration rose pâle persistante. Ajouter alors 20 cc. de solution de formol au demi neutralisée puis, à l’aide d’une burette graduée, verser de la soude N/20

jusqu’à nouveau virage au rose. Soit n le nombre de cc. de NaOH N/20 employés :

n x 0,144= Azote total pour cent de farine Si un léger précipité rouge se produit au cours de la neutralisation par la soude, on pourrait toujours filtrer et effectuer le titrage sur 50 cc. de filtrat (soit 0 gr. 25 de farine).

Les résultats comparatifs que nous avons obtenus par cette méthode et par distillation à l’aide de l'appareil de Schlæsing sur un même échantillon de farine sont les suivants :

TO

Titration au formol.. l gr. 740 Azote total pour cent Distllauon <a me + | or. 730 Azote total pour cent

En une heure il est possible de faire complètement 5 ou 6 déterminations.

Des essais que nous avons pratiqués sur les urines, il ressort que la méthode est particulièrement satisfaisante. Pour 5 cc. d’urine il suffit d'une pointe de canif de catalyseur et 5 cc. d’acide sulfurique pur. L'opération est terminée en 7 minutes et le titrage final sur 20 cc. (soit | cc. d’urine) n'offre aucune difficulté.