DOSAGE DE L’AZOTE TOTAL
On prélève 50 cc. de la liqueur de destruction qu’on introduit dans le ballon de 1 litre de l’appareil distillatoire de Schlæzing-Aubin. Cette quantité correspond à | gramme de farine. On dilue avec de l'eau distillée à 250 cc. On ajoute une pincée de réducteur (hypo-
(1) R. Micmez: Méthodes et techniques applicables aux cases de végéta. tions. À paraître dans les prochaines Annales du $S.B.A. de Tunisie.
phosphite de Na) et quelques grains de pierre ponce, puis on verse avec précaution de la lessive de soude en quantité calculée pour neutraliser l'acide sulfurique (25 cc. environ) puis un excès pour déplacer l’ammoniaque (12 à 15 cm). Adapter aussitôt le ballon à l’appareil et distiller les 2/3 à peu près en recevant dans un vase contenant 20 cc. exactement mesurés de SO H2 N/10 additionnés de 3 gouttes de solution de rouge de méthyle. On titre par Na OH N/10
n x0,14=— Azote total pour 100 grammes de farine
3° DosAcE DE P2 O5.
Principe. — Précipitation de l’acide phosphorique à l’état de phosphomolybdate d’ammonium; dissolution du précipité dans de la sou. de N/10 et titrage de la soude en excès au moyen d'acide sulfurique
La réaction est la suivante :
2 PO (Mo O5}2 [O (N H1)]5+46 Na OH= 2 PO* H (NH*)2 + Mo Of (NH) +23 Mo Of Na2 + 22 H2 O.
Ce qui montre que :
46 mol. gr. de Na OH = | mol. gr. de P2 Of.
Par le calcul on trouve que:
cc. Na OH N/10 correspond à : O gr. 0003087 P2 O5.
Réactif nécessaire. — Réactif azoto-molybdique de Sonnenschein et Eggertz. [17]
Dissoudre 150 gr. de molybdate d'ammoniaque dans de l’eau “tiède ; compléter à | litre avec de l’eau froide et verser cette liqueur “dans | litre de NOS H'(d= 1,20).
On laisse à l’étuve, vers 40°, pendant 3 à 4 jours, puis on décante le liquide clair.
MODE OPÉRATOIRE
Prélever dans un vase de Bohême 100 cc. de la liqueur provenant de la destruction au Kjeldhal (correspondant à 2 grammes de farine). Ajouter 40 cc. de nitrate d’ammonium à 34 % (ou 14 grammes de sel pur). Porter franchement à l’ébullition en évitant la surchauffe locale. Verser 20 cc. de liqueur nitromolybdique froide. Il faut verser goutte à goutte sans arrêter l’ébullition. Agiter vigoureusement avec un agitateur muni d’une bague en caoutchouc sans heurter les parois du vase. Retirer du feu tout en continuant à remuer pour éviter toute surchauffe. Laisser reposer 10 minutes.
= ga
Filtrer sur un petit filtre sans plis placé sur entonnoir de Joulie et humecté de solution nitratée. Vérifier sur le filtrat que la précipitation est complète, Laver le précipité par décantation et l’entraîner en totalité sur le filtre à l’aide d’eau nitratée à | %.
Laver le précipité qui est sur le filtre à l’eau distillée jusqu'à ce qu'il donne une réaction neutre au rouge de méthyle (avec peu d’eau chaque fois).
On place le filtre et son précipité dans un bécher ; on recouvre avec 40 cc. de Na OH N/10 et on agite doucement jusqu’à ce que le précipité jaune se soit dissous. Au bout de quelques secondes le liquide devient limpide. On ajoute 2 gouttes de phénolphtaléine et on titre
l'excès de soude à l’aide de SO+ H2 N/10.
On obtient n cc., et la quantité de P2 OS est donnée par la formule :
P2 OS % —(40 —— n) x 0,03087.
4° DosaAcE DE K2 ©.
Principe. — Précipitation du potassium, selon la réaction indiquée par W. FISCHER, à l’aide du réactif au cobaltinitrite de soude à froid. Lavage et dessication du précipité à 100°. Le poids obtenu multiplié par 0,1727=K2 O contenu dans le volume de liquide soumis au dosage.
Réactif nécessaire :
Solution A. — On prépare une solution de nitrate de cobalt de densité égale 1,3 exactement à+ 25° C. À chaque 100 cc. on ajoute 25 cc. d'acide acétique cristallis.
Solution B. — 200 gr. NO? Na très pur 300 cc. H2 O dhist.
Chauffer doucement pour dissoudre. Laisser refroidir.
Pour l'usage, on fait la veille de l'emploi le mélange
de :
10 LA lion A 30 cc. solution B.
Il se produit un dégagement de vapeurs de NO? qu’on élimine par
aspiration à la trompe pendant | /4 d'heure. On laisse reposer pendant
5 heures. On filtre.
Le réactif peut se conserver 2-3 jours.
MODE. OPÉRATOIRE
Les 100 cc. qui restent de la liqueur d'attaque (soit ce qui correspond à 2 gr. de farine) sont neutralisés par Na OH concentrée que l’on verse goutte à goutte jusqu’à formation, puis coloration en noir du précipité d’hydroxydes.
On chauffe jusqu'à ébullition pour éliminer la majeure partie de NH. On dilue ensuite à 100 cc. avec de l’eau distillée. Réduire à moitié du volume par douce ébullition pour chasser le reste de NH.
Neutraliser approximativement l'excès de soude par SO* HE? à peu près normal, en présence de quelques gouttes de phtaléine.
Transvaser dans un ballon jaugé de 100 cc, et compléter avec les eaux de lavage.
Bien agiter et laisser au repos quelques minutes. Filtrer (le fer est éliminé) et recueillir 50 cc. du filtrat (correspondant à | gramme de farine.
Neutraliser par 1-2 gouttes SO H? N pour faire disparaître la tein- TeéRrose.
Ajouter alors dans la solution 40 cc. de réactif cobaltinitrite à l’aide d’une pipette et en agitant régulièrement le liquide.
La précipitation est assez rapide, On laisse reposer 3 heures.
On filtre sur double filtre (petits filtres équilibrés) sur entonnoir de Joulie. Laver avec eau distillée froide jusqu’à filtrat incolore. Laver une dernière fois avec alcool à 95° pour faciliter la dessication.
Sécher 2 heures à l’étuve à + 100° C.
Peser.
P x0,1727 =K2 O de | gramme de farine
Voici les résultats que nous avons obtenus avec des blés tendres de la récolte 1940 par les méthodes qui ont été précédemment décrites :
MN us
FGa' 0
FATAN)
