‹ Traité complet d'analyse chimique appliquée aux essais industrielsChapitre 116 sur 150 · ALCOOL · texte numérisé non relu

ALCOOL

Définitions et opérations régulières adoptées par les congrès internationaux pour la répression des fraudes alimentaires (Genève, 1908, Paris 1909).

Eanx-de-Tie

[Définitions, — L'alcool ordinal re est le produit de la distillation, avec rectification, d'un liquide fermenté quel qu'il soit.

L'eau-de-vie en g'énéral est le produit du mélange d*alcool ordinaire avec de Teau ramené au deg'ré de consommation.

L'eau-de-vie de vin est le produit de la distillation exclusive du vin.

L'eau-de-vie de cidre ou de poiré est le produit de la distillation des cidres ou poirés.

L'eau-de-vie de marc ou marc est le produit de la distillation du marc de raisin frais additionné ou non d*eau.

Le cog'oac ou eau-de-vie des Gharentes est le produit de la distillation des vins naturels récoltés et distillés dans les limites administratives de la Charente et de la Charente-Inférieure suivant les procédés charentais.

L'armagnac ou eau-de-vie d'Armagnac est le produit de la distillation des vins récoltés et distillés dans le pays d'Armagnac suivant les procédés usités dans ce pays.

Le kirsch ou eau-de-vie de cerises est le produit exclusif de la fermentation alcoolique et de la distillation des cerises et merises.

Les eaux-de-vie de prunes, mirabelles, quetsches, etc., sont les produits de la fermentation alcoolique et delà distillation desdits fruits.

Le genièvre est le produit de la distillation simple, en présence de baies de genièvre, du moût fermenté des céréales.

Les rhums et tafias sont les produits alcooliques obtenus par la fermentation et la distillation du jus de canne à sucre (vesou cru ou cuit) ou des

mélasses, sirops, vinasses, produits par les usines travaillant la canne pour en extraire le sucre.

Faire précéder ces définitions de la classification suivante :

I" Ëaux-de-vie naturelles : eau-de-vie de vin, de marc, de cidre, de poiré, de cerises, merises (kirsch), prunes, mirabelles et autres Truîts sucrés, de jus et de mélangées de canne k sucre (eau-de-vic de caaoe, rhum, tafia). Ëau-de-vie résultant de la distillation simple de moûts fermentes de céréales (gcenièvre, gin, whisky).

2^ Eaux-de-vie industrielles : eaux-de-vie constituées par de l'alcool rectifié (alcool de g-rains, de betteraves, de topinambours, de pommes de terre, de mélasses, de betteraves, etc.).

Compléter ces définitions de la façon suivante :

Le mot brandy est synomyme d'eau-de-vie de vin.

Le mot gin est synonyrne de i^eniévre.

Le scheidam est un genièvre fabriqué en Hollande.

Le whisky provient de la distillation de moûts préparés par saccharification de céréales au moyen du malt et convenablement fermentes.

Pour le whisky de seigle, de maïs, la céréale mentionnée doit être prédominante dans la matière première employée.

L'arrack est le produit de la distillation simple du moût de riz fermenté.

Le scoth whisky est le whisky préparé en Ecosse.

Irisch whisky est le whisky préparé en Irlande.

Opérations régulières, — Addition d eau pour amener Teau-de-vie au degré habituel de consommation. — Le degré de consommation est au minimum de 4o^ ;

Collage et filtrage ;

Edulcoration par addition de i à 2 0/0 de sirop de sucre ou de raisin ;

Coloration :

Pour les eaux-de-vie naturelles : caramel.

Pour les caux-de-vie industrielles et les coupages d'eaux-de-vie naturelles et d*eaux-de-vie industrielles : matières colorantes naturelles ou artificielles inoffensives.

Aromatisation en ce qui concerne seulement les eaux de-vie industrielles ou les coupages de ces eaux-de-vie avec des eaux-de-vie naturelles : addition en petite quantité de substances aromatiques inoflTensives ne pouvant donner au produit les caractères chimiques d'une eau*de-vie naturelle.

Opérations facultatives (doivent être indiquées à l'acheteur). — Addition d'eau amenant l'eau-de-vie au-dessous du degré habituel de consommation : indication du degré ainsi obtenu.

Coupage d*unc eau -de-vie naturelle avec une eau-de-vie naturelle d'une autre espèce ou d'une autre origine (ex : coupage d'eau-de-vie de vin et de rhum ; coupage de cognac et d'eau-de-vie de vin) ;

Coupage d'une eau-de-vie naturelle avec une eau-de-vie industrielle.

Liqueurs

Définition. — Les liqueurs sont des eaux-de-vie aromatisées : soit par macération de substances vég'étales, soit par distillation en présence de ces mêmes substances, soit par addition du produit de la distillation de ces substances, en présence de Talcool ou de Peau, soit par Temploi combiné de ces différents procédés, édulcorées ou non au moyon de sucre de glucose, de sucre de raisin ou de miel.

Les liqueurs sont colorées au moyen de substances inoflFensives, à Texception toutefois des liqueurs obtenues par macération, dans Talcool, de fruits colorés naturellement.

Opérations facultatives (doivent être indiquées à Tacheteur). — Coloration, au moyen de substances inoffensives, des liqueurs obtenues par macération dans l'alcool, de fruits naturellement colorés.

Aromatisation des liqueurs au moyen de produits synthétiques inoffensifs].

Généralités '

L'alcool et la levure pressée sont deux produits qui proviennent de liquides fermentes ; mais tandis que pour la levure pressée Tensemencement doit toujours se faire avec de la c levure », pour l'alcool on peut produire la fermentation à Taide d'autres microorganismes nommés muscédinées.

On peut recueillir la levure pressée par écrémag'e des liquides fermentes, par décantation ou par centrifugation.

La levure est écrémée dans l'ancien procédé (viennois), dans le nouveau (avec aération) elle est recueillie par centrifugation et cultivée dans un moût plus clair.

L'origine des moûts fermentes donnant de l'alcool est très variable. Le sucre fermentescible peut provenir de fruits sucrés ou de sousproduits de la fabrication du sucre (mélasse) ; mais généralement le sucre est formé par saccharification de matières premières amjHacées à l'aide du malt.

Sous l'action de la diastase contenue dans le malt, l'amidon, insoluble dans l'eau froide, est non seulement dissous mais encore transformé en maltase. Cette transformation ne constitue pas une simple réaction chimique; il se produit une destruction graduelle de la molécule d'amidon qui passe par différents états intermédiaires tels que l'amidon soluble et

' Bibliographie. — MABncacEn-DELunucK, S/>i/*i7tts /a6rt'/ra/ioA, 8. Aufl. Zeitschrifi fur spiritas Industrie; Post, Chemisch iechnische Analyse, i^i. A rbeiten aus dem Kaiserl. GesundheiisanUe, 1888, Bd. IV : t Ueber Branniwein •. Kalender fur die landivirtschafl. lichen Geiverbe. Bren^msasi, Presshefe, Es$ig und Stârke/abrikation, içioô. Kniendêr fhr Kornhre.nner nnd Presnhefefnhrikanfen, 1905.

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les différentes dextrioes pour arriver finalement au roaltose. On n*est pas encore absolument d'accord actuellement sur la formation et la nature des produits intermédiaires, et par suite nous n'étendrons pas davantagpe ici l'étude de ce sujet.

Les matières premières les plus employées dans la fabrication de Talcool sont les substances amylacées (pommes de terre, céréales, malt, marrons et châtaig'nes, amidon, lichen), les matières sucrées (betterave, mélasse, sirop de gplucosc, fig-ues, patates, raisins secs, caroubes, topinambours, ainsi que des vins et levures de peu de valeur).

Dans la fabrication de la levure pressée on se sert parfois de matières premières accessoires, telles que germes de malt, etc., afin d'augmenter la quantité des matières nutritives. Pour la rectification de Talcool on emploie du charbon de bois ou du noir animal.

En plus de toutes ces matières on aura à analyser pendant la fabrication, le malt, la levure, les moûts sucrés et fermentes, Talcool et les vinasses.

Matières premières

Dans le cas des matières premières amylacées, telles que les pommes de terre, le seigle, le blé, Torge, l'avoine, le maïs, les pommes de terre séchées et déchets d'amidon, l'analyse comporte la détermination de la teneur en amidon ; pour les mélasses elle comprend la détermination de la teneur en sucre.

Enfin, comme nous Tavons vu plus haut, il y aura à étudier dans certains cas, les ij-ermes de malt, parfois des gousses et dans la rectification de l'alcool le charbon de bois ou le noir animal.

I. Pommes de terre et grains. — La détermination de la teneur en fécule se fait, soit par transformation de celle-ci en dextrose et dosage au moyen de la liqueur de Fehling, soit par détermination du poids spécifique. Ce dernier procédé donne en général des résultats suffisamment exacts en pratique; cependant, par rapport aux résultats fournis par le procédé chimique, on peut arrivera des différences de 2 0/0 et même plus dans le cas de pommes de terres anormales.

Prise d échantillon. — Prélever tout d*abord un échantillon aussi moyen que possible d'une vingtaine de kilogrammes ; classer les pommes de terre d'après leur diamètre et opérer un échantillonnage proportionnel plus faible.

a) Dosage de la fécale par la détermination du poids spécifique . — Ce dosage se fait généralement dans la pratique au moyen de la balance de Rkimann (voir amidon). Le poids spécifique donne non seulement l'amidon, mais encore tous les hydrates de carbone, les différents sucres et les pentosanes. Néanmoins, dans la pratique, la méthode est encore suffisamment exacte car la quantité de pentosanes non fermentescibles exi.stant dans la pomme de terre est très faible (0,7 a i 0/0) et la majorité

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du sucre contenu n'est pas détruite. Pour le mode opératoire se reporter à r < amidon i» (tome II, fascicule II, pag'e Sga).

b) Dosage chimique de la Jécule. — Dans le dosage chimique de la fécule il faut disting'uer : i* la détermination à Tétat de fécule ; 2^ la détermination à l'état de fécule amylacée ; 3® la détermination de la € valeur fécule « ; cette dernière est efiFectuée par hydrolyse au moyen de l'acide chlorhydrique et réduction ou par fermentation.

Pour se rendre compte de la valeur exacte que présentent ces procédés au point de vue pratique, il est nécessaire de'connaître les matières carbonées existant dans les matières premières, et quelles sont les conditions dans lesquelles elles peuvent être utilisées.

D*après Makrckbr Dblbruck les hydrates de carbone pratiquement utilisables dans les matières premières se composent :

T. De la substance amylacée qui, sous l'action de la diastase, peut être transformée complètement en substance fermentescibie, soit directement, soit pendant l'action ultérieure de la diastase lors de la fermentation.

2. Des différentes sortes de sucre existant dans les matières premières à côté de la substance amylacée : dextrose, lévulose, saccharose (sucre de canne).

3. Des hydrates de carbone qui, sous l'action de la vapeur à haute pression (procédé Hbnz et autres"), ou également sous l'action de la diastase entre 6o^ et 62*5 G. (préparation de la levure pressée et de Teau-de-vie de g-rains), proviennent de substances non fermentescibles.

4. Il faut déduire de cela des quantités d'hydrates de carbone qui sous Faction de la haute pression sont détruites (caramélisées) ou deviennent in fermentescibles (reversion du sucre).

La méthode que l'on emploie encore le plus g'énéralement consiste à transformer la fécule en dextrose par l'action de l'acide chlorhydrique et à doser le dextrose formé par réduction de lâ liqueur de Fbhling. Cette méthode soulève quelques objections au point de vue de la distillerie. En effet, la liqueur de Fbhling est réduite non seulement par les hydrates de carbone fermentescibles, mais encore par les pentosanes qui ne produisent pas d'alcool.

Dans les anciennes méthodes, on faisait ai^ir directement l'acide chlorhydrique à chaud sur la matière à essayer; de cette façon, non seulement la fécule, m.ais d'autres substances encore étaient transformées en matières réductrices, les unes fermentescibles, les autres non fermentescibles, de telle sorte qu'on obtenait des chiffres beaucoup trop élevés, inutilisables en pratique.

On chercha alors à solubiliser la fécule à haute pression et à la séparer, par filtration, de la cellulose, des matières albuminoïdes, etc.. Mais comme dans ce cas les différents sucres contenus primitivement dans la matière première ont tendance à former du caramel, on a essayé de se soustraire à cet inconvénient par addition d'acides organiques, tels que l'acide tartrique, l'acide lactique et l'acide salicylique. Cependant par cette méthode de dissolution à haute pression, on dissolvait encore des quan-

tités notables de pentosanes et les résultats étaient toujours trop élevés.

L'emploi du procédé diastasique de Maerker a permis d'éviter tous ces défauts.

Pour pouvoir utiliser ce procédé dans le cas des pommesde terre, on en découpe I kg. en fines rondelles qu'on dessècho avec précaution à Tair, on les pèse après dessiccation et on les broie aussi finement que possible. Dans la substance séchée à l'air on détermine la proportion d'eau.

Procédé diastasique de Maerker. — On fait bouillir, à deux reprises, environ 3 gr. de substance- séchée à Tair et réduite en poudre fine avec loo cm* d'eau pendant une demi-heure, on refroidit à 65** C. et après avoir ajouté 10 cm' d'extrait de malt, on maintient 2 heures à 65* C, oa fait bouillir de nouveau pendant une demi-heure, on refroidit à 65* C. ol après une seconde addition de 10 cm' d'extrait de malt, on maintient pendant une demiheure à 65<> C, on porte à rébullilion, on refroidit, on étend à 25o cm' et on agite bien.

Si la substance à essayer est très g-rasse comme par exemple le mais, il faut séparer la majeure partie des matières gérasses contenues dans les 3 gr. que l'on a pesés. On verse la substance sur un filtre placé dans on entonnoirapproprié dont la douille est terminée par un tube de caoutchouc muni d'une pince à vis ; on remplit alors l'entonnoir d'éther anhvdre de façon à immerger complètement la substance et on recouvre le tout d'un verre de montre. Au bout d'une demi-heure, on laisse couler l'éther eu ouvrant la pince et on répète plusieurs fois ce lavage. On reconnaît à la non-coloration de Téther la fin de l'extraction.

L'extrait de malt est préparé, soit avec du malt vert, soit avec du malt touraillé et de l'eau distillée. Dans le premier cas, on broie très finement 100 gr. de malt dans un mortier; on les place dans une fiole de 5oo cm' avec de l'eau distillée en agitant fréquemment pendant deux heures. Dans le second cas, on prend 5o gr. de malt très clair, séché à une température aussi basse que possible et finement broyé; on le meta digérer dans une fiole de 5oo cm' pendant deux heures et on agite également très souvent: on complète alors jusqu'au trait et on filtre l'extrait de malt pour le rendre aussi clair que possible.

On filtre et sur les 25o cm' on en prélève 200 cm' que l'on additionne de 10 cm* d'acide chlorhydrique de densité 1,120. On effectue l'inversion en portant pendant deux heures et demie au bain-marie bouillant, on neutralise, on étend à 3oo cm' et sur 25 cm^ on dose le dextrose d'après Allihn (voir table de Wein).

En même temps, on prélève 5o cm' d'extrait de malt qu'on additionne de i5 cm' d'acide chlorhydrique; on étend avec de l'eau distillée à 200 cm' environ, puis 00 invertit pendant deux heures et demie comme pour la solution de fécule; on neutralise, on étend à 25o cm' et on dose le dextrose sur 25 cm*.

Le calcul est alors très simple : nous »nvons employé 3 gr. de substance, ajouté 20 cm' d'extrait de malt et étendu à a5o cm* après inversion . Puis on a pris 200 cm', c'est-A-direles^|/5 du liquide filtré. (]es 200 cm' necon-

ALCOOL ET LEVUKB PIIESSÉB 741)

tiennent donc plus que 3 x4/5 = 2,4gr' de substance et 20 x 4/^= 16 cm' d'extrait de malt.

Si 25 cm' des 3oo cm' de solution intervertie donnaient o gr. 2969 de Gu correspondant à o gr. i549 de dextrose, les 3oo cm' contiendraient donc 0,1 549 X '^ = ' g'** S^^8 ^^ dextrose. Si les 5o cm' d'extrait de malt contenaient après inversion par Tacide ch loi-hydrique o gr. 789 de dextrose, 16 cm' en contiendraient o gr. 252.5. Si nous retranchons ce dernier poids de dextrose du premier, il reste le poids de dextrose correspondant à 2 gr. 4 de substance employée soit i,6o63 gr. de dextrose. A 100 gr. de substance séchée à Tair correspondrait 66 gr. 93 de dextrose. Pour obtenir la valeur en fécule, il faut multiplier ce nombre par 0,9 ce qui donne 60,24 de fécule.

Dans le cas des grains, on peut aussi employer avantageusement cette méthode, mais il est bon de dégraisser préalablement à Téther les céréales riches en matières grasses telles que le maïs. Cependant pour se faire rapidement une idée de la teneur des grains en amidon, il suffit en général de déterminer l'extrait.

Détermination de l'extrait, — Ëtant donné le produit à essayer, on le réduit en poudre fine et on en pèse 5o gr. qu'on fait macérer pendant un quart d'heure avec 5o cm' d'extrait de malt et 3oo cm' d'eau. On agite de temps en temps. On porte àl'ébullition puis après refroidissement à 60® C, on ajoute à nouveau 5o cm^ d'extrait de malt et on maintient à cette température jusqu'à ce qu'une goutte de liquide, refroidie sur delà porcelaine, ne se colore plus en rouge par la solution d'iode. Quand ce résultat est obtenu, on fait bouillir puis après refroidissement, on étend à 5oo cm' et on essaie le filtrat au saccharo mètre de Ballikg à 17^5 C. On détermine d'une façon analogue la teneur en extrait de l'extrait de malt obtenu en épuisant à froid par i litre d'eau 200 gr. de malt vert ou 100 gr. de malt toaraillé pendant 2 heures; ce dernier résultat est déduit du premier. Si à la place d'extrait de malt, on emploie o gr. i de diatase l'opération et le calcul sont simplifiés.

Pour une détermination plus exacte de la teneur en extrait, on prend 100 gr. d'extrait de malt ou o gr. 2 de diastase, on remplit à 5oo gr. et on effectue le calcul en tenant compte de la teneur des grains en eau d'après les prescriptions données pour le calcul de l'extrait dans le malt. (Voir chapitre « Bière ».)

On considère que 100 d'extrait = 90 d'amidon.

Dans le cas des grains qui doivent servir k la fabrication de la levure pressée, spécialement pour le seigle, il est important de connaître la teneur en matières albuminoîdes.

Dans ce but on traite 2 gr. de grains finement broyés par la méthode de Kjeldahl pour déterminer la teneur en azote ; on les chauffe dans un ballon avec 20 à 25 cm' d'acide sulfurique concentré et une ou deux goût* tes de mercure jusqu'à ce que le liquide soit décoloré ; on soumet le tout à la distillation, après addition d'une solution de sulfure de potassium à 25 o/Of de zinc et d'une lessive de soude concentrée exempte d'azote.

L'ammoniaque qui se dégage est absorbé par de l'acide sulFurique titré; on titre à la fin de Topération avec une lessive de potasse correspondante.

Comme l'azote total déterminé de cette façon peut ne pas servir entièrement à la nutrition de la levure, on fera, le cas échéant, une détermination de Tazote soluble.

Dans ce cas pour dissoudre une quantité correspondante à la pratique. on traite un poids connu de grains moulus, par une solution d'acide lactique à I o/o vers 5o-52^ C. pendant plusieurs heures, on filtre, on étend à un volume connu et, sur une partie du liquide on dose Tazote suivant la méthode de Kjbloahl.

II. Malt. — Dans la fabrication de Talcool, on emploie généralement le malt vert, aussi riche que possible en diastase.

Dans la fabrication de la levure pressée, au contraire, on emploie presque toujours un malt légèrement touraillé. La détermination de la teneur en eau et en extrait, de la durée de la saccharification, etc., se font comme pour le malt de brasserie. (Voir le chapitre « Bière ».)

Contrairement à ce qui a lieu pour les malts de brasserie, on demande aux malts de distillerie une teneur élevée en azote car, d'après les expériences récentes, l'orge fournit une quantité d'autant plus grande de diastase qu'elle est plus riche en matières albuminoîdes.

Dans le cas des malts de distillerie, la détermination de ta force diaslasique ou pouvoir fermenta donc une grande importance. Cette détermination se fait suivant lamiUhodc deLiNTNER.On prépare d'abord une solution d'amidon soluble à 2 o/o (voir chapitre « Bière»); parébullition cette solu* tion ne donne pas d'empois et d'un autre côté ne réduit presque pas la liqueur de Fbhling.

On prépare ensuite, avec le malt à analyser, un extrait en agitant fréquemment, pendant 6 heures, à la température ordinaire, 25 gr. de malt (malt touraillé, finement broyé, ou malt vert très soigneusement écrasé) avec 5oo cm' d'eau. L'extrait est alors filtré de façon à ce qu'il soit aussi clair que possible. Comme on a l'habitude de rapporter le pouvoir ferment d'un malt à la substance sèche, il est nécessaire de déterminer la teneur en eau du malt. La détermination du pouvoir ferment se fait de la façon suivante : on prend 10 tubes à essais ayant au moins 2 cm de diamètre intérieur et on les dispose sur un support convenable; dans chacun d'eux on introduit 10 cm' de solution normale d'amidon et au moven d'une burette divisé en o cm* 00 on fait couler respectivement dans les tubes 0,1 — 0,2 — 0,3, etc. 1 cm^ d'extrait de malt; on note le moment où tout est prêt et par agitation on mélange intimement les liquides; on abandonne le tout pendant une heure exactement à la température de la salle. Au bout de ce temps, on ajoute, dans chaque tube, 5 cm^ de liqueur de Fehling. On mélange en inclinant et en agitant doucement et on place le support, garni de ses tubes, pendant 10 minutes dans l'eau bouillante. Suivant la quantité de sucre contenu, quantité qui dépend elle-même de la quantité de solution de diastase employée, il se produit une réduction

variable de la liqueur de Fehling, et dans chaque tube, le liquide présente une coloration bleue dont Tintensité décroît jusqu^à devenir incolore puis brune. On trouvera en particulier deux tubes tels que le contenu de Tun sera parfaitement bleu et celui de l'autre incolore ou jaune. Dans le premier, il y a excès de liqueur cuivrique non réduite, et dans le second, tout l'oxyde de cuivre est réduit par le sucre.

Il s'agit maintenant de déterminer la quantité de diastase juste suffisante pour obtenir dans le liquide d'essai et suivant les conditions de Texpérience la quantité de sucre nécessaire pour réduire exactement la quantité d'oxyde de cuivre contenue dans 5 cm" de Liqueur de Fehi^ing.

Pour celte détermination, on sera le plus près de la vérité.si on considère comme quantité de diastase cherchée celle qui correspond au tube dont le liquide est incolore tandis que le précédent présente une légère teinte bleue; si la solution suivant celle qui est faiblement colorée en bleue est elle-même lég-èrement jaunâtre, on prend la quantité de diastase correspondant à la moyenne de ces deux tubes.

On peut maintenant comparer entre elles les différentes quantités de solution diastique qui, dans des recherches séparées^ sont nécessaires pour réduire 5 cm' de liqueur de Fehling. Dans la réduction de 5 cm' de cette liqueur par le sucre provenant de o gr. 2 d'amidon, le pouvoir réducteur est de i4 (calculé en maltose), pouvoir réducteur qui se trouve bien en deçà delà limite à laquelle peut s'appliquer la loi de proportionnalité.

Le pouvoir réducteur de la solution d'essai est si faible qu'on peut le négliger sans hésitation ; il en est de même pour la teneur en sucre de la quantité d'extrait de malt employé. La dilution produite dans la solution d'essai, même par addition d'un centimètre cube d'extrait de malt, est sans influence sur le résultat.

Il ne reste plus maintenant qu'à exprimer en chiffres la valeur diastasique ou pouvoir ferment. Dans des analyses nombreuses de malt vert, on a constaté, dans la plupart des cas, qu'il fallait o cm* i à o cm' 2 d'extrait de malt (i : 20) pour réduire 5 cm' de liqueur de Fehling. On a été conduit alors à considérer le pouvoir ferment comme égal à 100 lorsque o cm' i d'extrait (1 : 20) à 26 de substance sèche de malt pour 5oo cm' d'eau 1 réduit 5 cm' de liqueur de Fehling dans les conditions indiquées.

Pour trouver une expression convenable de l'action de la diastase pure, LiNTNER propose de prendre comme base, F — 100, le pouvoir ferment de sa diastase purifiée à 10, i4 0/0 d'azote (cendres réduites), lorsque o cm' 3 d'une solution de cette diastase (à o gr. 1 de diastase dans 260 cm» d'eau, soit o mgr. 12 dans o cm» 3), ajoutés à 10 cm' d'une solution d'amidon à 20/0, forme, en une heure de contact et à la température ordinaire, assez de maltose pour réduire 5 cm' de liqueur de Fehling. (Si ogr. 0376 de maltose sont obtenus dans ces conditions avec 0,00012 de diastase, 1 partie de diastase produira 3i3,3 parties de maltose.)

Dans l'essai du malt touraillé dont il faut, en général, o cm' 6 à o cm' 8 d'extrait, on emploie ce dernier directement tandis que dans le cas du malt vert ou d'extraits riches en diastase il est nécessaire, pour obtenir une

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plus grande exactitude, de diluer l'extrait primitif avec son volume d*eaa et de remployer alors pour Tanalyse.

III. Déchets d'amidon. — Les eaux de lavag-e ainsi que les autres déchets des fabriques d'amidon et de fécules ont employés quelquefois par les distilleries.

Si ces matières ne sont pas trop altérées, il suffit, pour connaître approximativement leur valeur, de déterminer leur teneur en eau : Pour cela, oo en dessèche environ 20 gr, pendant une heure à 5o<^, puis on élève la température en une heure à 120*; on maintient à cette température pendant quatre heures.

Le dosage de Tamidon n'est nécessaire que lorsque les matières sont très impures; on en pèse une certaine quantité qu'on sèche à basse température (ôo^G. au maximum) et on la pèse à nouveau en la considérant comme séchée à Tair; on broie finement et on dose l'amidon sur 3 gr. d'après la méthode diastasique de Maerkbr.

Cependant au point de vue de l'utilisation en distillerie, il est préférable de déterminer la valeur en amidon par une fermentation. Dans ce but, on en délaie 5o gr. avec de l'eau et on ajoute 20 cm' d'extrait de malt, puis on chau fie jusqu'à l'ébullition en remuant constamment, on laisse refroidir à 70^0. et on ajoute à nouveau 20 cm* d'extrait de malt jusqu'à ce qu'une goutte ne donne plus de réaction avec l'iode On laisse refroidir et on fait fermenter en ajoutant 3 gr. de levure pure. En même temps, on fait fermenter 100 cm* d'extrait de malt avec i gr. de levure. Lorsque la fermentation est terminée, on distille l'alcool dans les deux cas, on détermine le poids spécifique et dans les tables de Karl Windish on trouve dans la troisième colonne la quantité d'alcool formé en grammes. Après déduction de l'alcool provenant de la fermentation de 4o cm' d'extrait de malt, on a la quantité d'alcool en poids fournie par 5o gr. de la substance employée. Suivant les circonstances, il sera nécessaire d'ajouter au liquide en fermentation un peu d'asparagine et de liquide nutritif.

IV. Mélasse. — On trouve dans le commerce deux sortes principales de mélasse : la mélasse de sucre brut et la mélasse de raffinerie. La mélasse est vendue d'après le poids spécifique (ancien degré Baumb) et d'après la polarisation (polarisation directe ou polarisation Clergbt après inversion).

La teneur en sucre varie entre 4o et 5o 0/0. On détermine dans les mélasses la teneur en extrait, en sucre inverti et en saccharose d'après les méthodes connues après Tinversion à l'acide chlorhydrique et en utilisant les tables de Wein.

Pour la distillerie, il est préférable de déterminer, par un essai de fermentation, les matières fermentcscibles et l'alcool produit. On prélève 200 gr. de mélasse qu'on étend à 1000 gr. avec de l'eau. On détermine l'alcalinité de la solution à l'aide d'acide sulfurique normal. On prend trois échantillons de 100 gr. de mélasse diluée qu'on additionne d'une quantité d'acide sulfurique normal telle que le degré d'acidité de ces .solu* tions soit o,3 (le degré d'acidité est le nombre de centimètres cubes de

soude normale nécessaires pour neutraliser 20 cm* de solution). Le premier échantillon de 100 gr. de mélasse diluée et acidifiée est placé dans un ballon à distillation et additionné de i gr. de levure ; on bouche le ballon avec une fermeture spéciale pour fermentation.

Le deuxième échantillon est porté â Tébullition pendant une demi-heure dans un ballon à distillation et après refroidissement, on le ramène à son poids primitif et on le fait fermenter comme le premier.

Le troisième échantillon est traité comme le premier, mais on ajoute dans le liquide o gv. 5 de son.

Les flacons pesés sont placés dans une étuve à 3oo C. jusqu'à ce qu'il ne se produise plus de perte de poids. L'alcool est alors distillé. A 0,6788 litre d'alcool correspond à 1 kg. de saccharose.

Très souvent pour les mélasses, la fermentation est difficile. 11 n'est pas rare que la mélasse contienne du salpêtre, provenant des betteraves, en quantité relativement élevée et qui par fermentation réductrice peut, sous l'action de certains champig'nons, se transformer en acide azoteux. Ce der nier est un poison très violent pour la levure. La cause de la mauvaise marche de la fermentation peut provenir aussi delà présence d'acides gras volatils.

D'après G. Heinzelmann, l'analyse des mélasses, fermentant difficilement, peut se faire de la façon suivante :

On prépare quelques litres d'une solution de mélasse en dissolvant de la mélasse non chauffée dans la quantité nécessaire d'eau froide et on en verse environ un demi-litre dans quatre flacons à fermentation ; ou ajoute 2 g'r. de levure pure et 2 g'r. 5 de son et on laisse fermenter à une température de 29 à 3o* C.

Les solutions de mélasse sont traitées différemment dans chacun des quatre flacons.

Le flacon i contient un liquide acidifié à froid avec de l'acide sulfurique jusqu'à ce que le degré d'acidité soit o,4 à o,5.

Pour le flacon n* 2, on chaufl'e la solution encore alcaline, on la maintient une demi-heure à Tébullition, et après avoir complété à un demi-litre avec de l'eau, on acidifie comme dans le premier cas.

Dans le flacon n® 3, on met de la mélasse acidifiée à froid (0,6 à 0,7 degré d'acidité), puis on porte pendant une demi-heure à l'ébullition et on complète au demi-litre.

Enfin dans le flacon n^ 4* on prépare une solution identique à la précédente qu'on filtre sur papier.

Lorsque les flacons sont tous préparés et munis de leurs fermetures, on les pèse. Au bout de 24 heures, on détermine par pesée la quantité d'acide carbonique dégagé ; on opère de même après 48 et 72 heures. On déterinine,en outre, la densité des quatre liquides fermentes au moyen du saccharomètre. Le poids d'acide carbonique, dégagé par 24 heures, donne une idée de la marche de la fermentation et une indication sur la façon dont la mélasse doit être traitée, dans la pratique, avant la fermentation. La mar- J. P08T. — Analyte chimique, a* édtt. fr., t. II. 49

che la plus rapide de la fermentation a lieu dans les flacons 3 et ^^tandis que dans les flacons i et a elle est beaucoup plus lente.

Pour rechercher les différents acides qui entravent la marche de la fermentation, on ajoute à la mélasse diluée un excès d'acide sulfarique et on distille dans une cornue environ la moitié du volume du liquide en maintenant une vive ébullition. Le distillât est neutralisé avec de l'eau de baryte, on fait passer de l'acide carbonique à travers le liquide chauffé, on filtre, on évapore à siccité et on pèse le résidu après dessiccation à loo*. Par incinération de ce résidu, on obtient du carbonate de baryte qui est transformé en sulfate de baryum par le sulfate d'ammoniaque et que l'on pèse. On calcule, d'après la différence des deux poids, la quantité d*acides organiques.

Dans le produit distillé obtenu, on recherche l'acide butyrique par Todeur qu'il dégage, l'acide formique par réduction de la solution alcaline d'argent et l'acide azoteux à l'aide de l'empois d'amidon iodnré.

V. Matières premières moins importantes. — L'essai des matières amylacées employées plus rarement, telles que les lichens, les châtaignes, etc., se fait d'après les méthodes employées pour la pomme de terre.

Da ns le cas de matières sucrées telles que les résidus de canne à sucre, etc., on calcule, en sucre, la teneur en extrait sec déterminée comme pour le malt, ou bien on invertit une quantité déterminée d'extrait (environ a gr. d'extrait avec 200 cm' d'eau et 10 cm' d'acide chlorydrique) pendant un temps variant de quinze minutes à deux heures; on neutralise avec de la soude, on complète à 5oo cm' et on en prélève 2Ô cm' pour la réduction comme dans le cas du dosage de la fécule que nous avons vu précédemment. On fait les calculs d'après les tables d'Allihn (voir tome 11, fasc. II,

D'après la méthode de Mbissl on dissout une quantité de substance correspondant à 10 gr. de sucre inverti dans 700 cm' d'eau, on ajoute 100 cm' d'acide chlorhydrique (0,7a 0/0), on chauffe pendant 3o minutes au bain-marie ; après refroidissement et neutralisation, on complète â 1000 cm' et ou opère la réduction pendant 2 minutes. La quantité de sucre inverti, calculée d'après les tables de Wein et multipliée par 0,95, donne la quantité de sucre de canne.

Si les matières contiennent à la fois de l'amidon et du sucre comme par exemple les patates, on épuise à chaud 3 gr. o de poudre fine par 100 cm' d*eau,on lave avec 3oo cm', on complétée 4oo cm' et on emploie 200 cm^ que l'on invertit avec 10 cm' d'acide chlorhydrique pendant un quart d'heure à 2 heures. Le reste de l'opération a lieu comme dans le cas des matières ne contenant que du sucre. Le résidu restant sur le filtre est traité par le procédé diastasique de Mabrkbr. On obtient ainsi lu valeur du sucre et de l'amidon en dextrose.

Dans tous les cas, il est plus sûr de déterminer, pour ces produits secondaires, le rendement en alcool. Four cela on porte, à l'ébullition 5o gr. de matière avec 3oo cm^ d'eau, on saccharifieà 60* C. aveco gr. a de diaa-

fase QU 5o cm' d'extrait de malt préparé à froid (i : 5) ; oq refroidit, on complète à 5oo cm' et on fait fermenter à 3o« G. avec 5 g'r. de levare pressée. On soumet loo cm' du liquide fermenté à la distillation pour déterminer la teneur en alcool. Si on emploie l'extrait de malt, il faut rechercher, par un essai spécial de fermentation, l'alcool qu'il produit luimême et le déduire dans le calcul.

Dosage du sucre par fermentation alcoolique d après Jodlbaur. — On dissout dans 25 cm' d'eau une quantité de substance correspondant à environ 2 gr. o de sucre, on ajoute i cm^ de liquide nutritif (contenant o g'r. 025 de phosphate monopotassique, o g'r. oo85 de sulfate de magnésie cristallisé et o gr. 029 d'asparagine) et i gr. de levure fraîche lavée à l'eau; on laisse réagir à 34^ G. dans un courant d'hydrogène et on recueille l'acide carbonique dans un appareil k potasse taré.

100 gr. de sucre de canne = 49 gr» o3 de GO'

100 gr. de dextrose = 4^ gr. 54 de GO*

100 gr. de maltose cristallisé = 46 gr. 59 de GO*

100 gr. de maltose anhydre = ^9 gr. o4 de GO^

VI. Elau. — Toutes les eaux potables conviennent pour la fabrication de Talcool, de Teau-de-vie de grains et de la levure pressée. Malheureusement les eaux potables sont rares et généralement les industriels sont obligés de travailler avec des eaux de qualité inférieure et souvent mOme franchement mauvaises.

Pour l'alimentation des chaudières et la réfrigération, cela n'a pas grande importance; il en est de même quand l'eau doit être portée à l'ébuUition. Mais quand Teau doit être mélangée aux modts, comme en malterie, ou doit servir à la préparation de la levure, il faut étudier de près sa nature. L'eau servant dans ce dernier cas doit être aussi pure que possible, sinon la saccharification et la fermentation par le malt peuvent ne pas s'effectuer normalement ; de toutes façons, il faut surveiller de très près ces opérations et y apporter une propreté méticuleuse. Parmi les substances organiques qui existent souvent dans l'eau en quantité considérable, les plus nuisibles pour la fermentation proviennent des produits de putréfaction et de décomposition ; ces corps se composent de matière organisée ou de matière non organisée. Les premiers seuls sont dangereux, car les produits de leur activité se retrouvent généralement, en quantité notable, sous forme de combinaisons ammoniacales, de nitrites ou de nitrates à côté des composés du chlore dans des eaux polluées par des infiltrations de fosses à fumier ou de tout autre façon. L'analyse biologique microscopique des eauxadonc pris une importance de plus en plus grande et l'analyse chimique ne doit être considérée que comme un complément.

Pour plus de détails sur l'analyse de l'eau, voir le chapitre « Eau » de ce livre et les traités analytiques spéciaux.

Dans la distillerie de grains, on se plaint souvent que le mélange d'alcool et d'eau produise des troubles. Ges derniers peuvent avoir des

756 CHAPITRE XXVllI

causes diverses : si l'alcool est sensiblement riche en produits accessoires de la fermentation, il se troublera la plupart du temps et même il deviendra bleu avec de Teau distillée ; mais si Talcool ne se trouble pas avec Teau distillée, c'est que l'eau ordinaire était défectueuse. Nous avons observé que les eaux dures, spécialement celles qui contiennent le plus de sulfate de chaux, produisent un trouble avec Talcool pur. La teneur en carbonates n'est pas nuisible, car une partie de ceux ci peut être élimîoée par ébullition.

VII. Houblon. — On n'emploie plus le houblon que dans un très petit nombre de distillerie à cause de son action antiseptique. Pour l'analyse voir le chapitre c Bière » (page 5i4)-

VIII. Gousses. — Dans les fabriques de levure pressée on emploie souvent des gousses, généralement des vesces, pour obtenir un moût riche en azote. On ne détermine en général dans ces fruits que la teneur en azote .

IX. Germes de malt. — Même emploi et même détermination que ci-dessus.

X. Extrait de levure (brevet Bauer). — L'extrait obtenu par digestion de la levure contient toutes les matières utiles à la levure pour la constitution de son organisme.

XI. Charbon de bois. — Dans la plupart des raffineries d*alcool, on emploie avec succès le charbon comme agent de purification. Le meilleur est celui qui provient de bois tendres non résineux (tilleul ou saule). Le charbon de bois doit être le plus léger possible, sa porosité étant dans ce cas beaucoup plus grande. Il ne doit pas contenir de corps résineux, ni colorer Talcool par ébullition.

XII. Air. — Pour avoir une fermentation pure, Pair doit être autant que possible exempt d'organismes nuisibles. On place dans la salle dont on doit analyser Tair un cylindre stérilisé fermé par un tampon d'ouate ; on enlève le tampon pendant une heure puis on ferme de nouveau le cylindre avec le tampon d'ouate stérilisé.

Pour développer les organismes qui se sont introduits dans le cylindre, on verse dans ce dernier, avec précaution, de la gélatine au jus de viande ou au moût, stérilisée et liquéfiée, dont on enduit les parois d'une couche mince. Au bout d'un ou deux jours, on voit à Tœil nu les colonies qui se sont formées et on les enlève avec une aiguille de platine pour les observer au microscope. Si Ton découvre, par exemple, dans Tair d'une salle d'une malterie beaucoup de colonies de moississures, il faut chercher à Taide d'un désinfectant approprié, tel quel'antimonin, à détruire sur les murs et le plafond les champignons de la moississure.

Fabrication

Moût sucré et moût fermenté. Moûts à levure.

Levure artificielle.

I. Moût sucré. — Le moilt sucré ne doit pas avoir été additionné de levure, car l'analyse donnerait de mauvais résultats. En g'énéral, l'analyse du moût sucré n*est plus rig'oureusement exacte lorsqu'elle n*est pas exécutée aussitôt après le soutirag'e, surtout en ce qui concerne le rapport du maltose à la dextrine.

a) Conoentration. — Le moût est d'abord filtré à travers une poche en coton et on détermine le poids spécifique du filtrat à 17^6 par la méthode du flacon ou au moyen du saccharomètre de Balling.

b) Dosage du sucre. — On étend 2b cm' du filtrat à 5oo cm* ou à un autre volume afin d'obtenir une solution à i 0/0 au maximum, et dans a5 cm' de cette solution, on dose le maltose par la liqueur deFEHLiNC (voir tables de Wein).

c) Dextrine. — On prélève 25 cm' du filtrat qu'on place dans une fiole d'ËRLBNMEYBR avec i5 cm* d'acide chlorhydriquc et on complète à 200 cm' avec de l'eau. On chaufFe au bain-marie (la fiole étant munie d'un tube de condensation) pendant deux heures et demie, on neutralise presque complètement avec de la lessive de soude et on étend à 5oo cm^. On en prélève 26 cm' qu'on fait bouillir pendant deux minutes avec de la liqueur de Fkhling. La quantité de cuivre obtenu donne, d'après les tables d'ÀLLiHN (voir tome II, fascicule If, p. 44o)i la teneur totale en dextrose. Si l'on retranche de ce chiffre la quantité de dextrose qui correspond au maltose du moût filtré (100 de maltose = ïo5,3 de dextrose), on obtien, la quantité de dextrine en multipliant la différence obtenue par 0,9.

D'après Kauis, on détermine volumétriqucment et d'une façon plus simple, en se servant de l'appareil de Rbischaubr, la teneur en sucre de solutions contenant au maximum o,58 0/0 de dextrose ou 0,88 0/0 de maltose, en employant des pipettes étirées très étroites et divisées en i/ioo de centimètre cube. On prend des quantités éji^ales de solution sucrée et des quantités variables de liqueur de FEULiNG,cton laisse i5à 20 minutes au bain-marie à loo^C. (voiries tables de Kauis pour la détermination quantitative des sucres, réunies parË. Wein).

Le rapport du poids de cuivre {z + d}, obtenu par la réduction du dextrose total, au poids du cuivre 5 obtenu par le maltose se trouve être dans le cas d'une saccharification normale :

Pour une saccharification mal conduite, ce rapport est plus faible ; pour une saccharification meilleure, il est plus élevé.

758 CHAPITRE xxviii

Quotient de pureté du moàt, — Sur loo parties de substance que donne Tessai par le saccharomètre, une certaine proportion, variable avec les matières premières, n'est pas fermentescible, ainsi qu'on peut s en rendre compte par le tableau suivant :

Quantités fermeatescibles o/o

extrêmes moyenne

Moût de pomme de terre obtenu avec des pommes

de terre très riches 86 à 92 90

Moût de pomme de terre obtenu avec des pommes

de terre riches 83 à 86 85

Moût de pomme de terre obtenu avec des pommes

de terre moyennes 80 à 85 82

Moût de maïs (ancien procédé) 90

Moûts de maïs (procédé à haute pression) . . . 90 à 91 Moûts de seigle 84 à 87

Ce chiffre, qui indique la proportion de matière réellement fermentescible, 0/0 de substance indiquée par le saccharomètre, est appelé € quotient de pureté du moût » ou « coefOcient de pureté ».

Les moûts de pommes de terre ont donc un quotient variant de 80 à 9a. Soit S la quantité de substance indiquée par le saccharomètre dans le moût filtré et D la teneur en hydrates de carbone rapportée à leur valeur totale en dextrose, le quotient de pureté rapporté à 100 sera :

D X 100 Quotient apparent G = ^

si on remplace la valeur totale en dextrose par les quantités d'hjdrates de carbone réellement contenues dans le moût : maltose (M) et dextrine (D') on obtient le :

(M + D')Xioo Quotient réel G' = ^

100 — G'est par conséquent la teneur en « non-sucre » .

d) Amidon non désagrégé. — Sous l'influence de la diastasc, l'amidoo g'onflé en empois est transformé, par une première modification, eu uu produit soluble dans l'eau, qui, par addition d'iode, est encore coloré eu bleu ; l'action de la diastase, continuant, transforme cet amidon soluble en amjlodextrine qui, par l'iode, se colore en violet. L'érythrodextrine venant ensuite donne, par le môme réactif, une coloration roug'e et finalement il ne se produit plus aucune coloration lorsqu'à la fin de la saccharification on n'est plus eu présence que de maltose et d'achrodextrioc. Lors de l'essai d'un moût au point de vue d'une saccharification normale, il faudra toujours effectuer l'essai qualitatif avec l'iode. Le moût filtré, froid et clair, ne donne aucune coloration, violette ou roug'e, avec la solution d'iode (i p. d'iode, 2 p. d'iodure de potassium, 10 p. d*eau) lorsqu'il n'existe plus d'amvlodextrine ou d'érythrodextrine. La quantité de mal-

tose conteoue daos les moûts normaux est égale à environ 80 0/0 des hjdrates de carbone dissous.

Si l'iode donne des colorations, la saccharification est mal conduite. Cela peut provenir de ce qu'on n'a pas employé suffisamment de malt, qu'il était de mauvaise qualité ou encore que la température était trop basse ou trop élevée. Pour se rendre compte du de^vé de division du moût, on verse i litre de moût bien mélang'é et exempt de levure sur un tamis à mailles de i mm. et on laisse couler un mince jet d'eau sur le tamis jusqu'à ce qu'il ne passe plus de particules au travers. 11 reste sur le tamis les frag'ments de pomme de terre non broyées, les grains de maTs non désagrégés, les déchets grossiers et les grains de malt, de sorte qu'on peut se faire une idée approximative de la constitution du moût.

On décèle l'amidon non désagrégé en pressant fortement la poche à travers laquelle le moût a été filtré, lavant avec de Teau la partie pressée et laissant déposer ; l'amidon qui peut y être contenu est coloré en bleu par la solution d'iode. On dose l'amidon non désagrégé de la façon suivante : on agite fortement i.ooo gr. du moût sucré avec de l'eau dans un flacon de 10 litres et après avoir laissé déposer, on décante le liquide clair avec un siphon. Ce lavage est effectué 10 fois et alors le résidu est filtré et lavé avec de l'alcool et de l'éther. Après séchage à basse température, on desséche finalement à 100® C, on abandonne à l'air pendant quelques temps et après refroidissement on pèse. Sur ce résidu séché à l'air et broyé très finement, on opère un dosage d'amidon par le procédé diastasique.

e) Détermination de Taciditè. — £n distillerie, on appelle degré d'acidité le nombre de centimètres cubes de soude normale qui est nécessaire pour neutraliser 20 cm' de moût filtré (ou d'un autre liquide filtré). On verse la soude dans le liquide en agitant constamment avec un agitateur en verre jusqu'à ce qu*une goutte de solution ne donne plus de réaction, ni alcaline, ni acide, avec le papier de tournesol neutre.

/) Dosage de l'azote. — «) Uazote total du moût filtré est déterminé en chauffant 10 gr. de liquide avec quelques gouttes d'acide sulfurique concentré jusqu'à consistance sirupeuse et en dosant alors Pazote par le procédé Kjsloahl.

Pour doser l'azote insoluble, on opère d'après la méthode de Kjeldahl sur 2 gr. du résidu destiné à la recherche quantitative de l'amidon non désagrégé.

^) Azote albaminotde soluble, — On fait bouillir 10 gr. de liquide filtré avec 100 cm' d'eau distillée et on ajoute de l'hydrate de cuivre lavé (environ o gr. 4) et 5 cm* d'acide acétique à i 0/0. Dans le précipité filtré et lavé, on dose Tazote par la méthode de Kjeldahl.

V) Azote peptonique. — A 10 gr. de liquide filtré, on ajoute 5o cm^ d*eau distillée, i5 cm* d'acide chlorhydrique à 20 0/0 et un peu de phosphotungstate de soude. Après lavage du précipité avec du tungstate de soude, on le traite par le Kjeldahl. L'azote obtenu, diminué de Tazote albuminoïde, est l'azote peptonique.

GHAPITRB XXVIII

i) La teneur en azote amidiqae est obtenue par la difiFérence entre l'azote total et Tazote protéique aag'mentë de l'azote peptonique (Voir le tableau suivant). Pendant la fermentation, Tazote absorbé par la levure qui se développe devient insoluble. Par comparaison entre Tazote contenu dans les filtrats clairs du moût sucré et du moât de fermentation, on déduit la quantité d'azote qui a servi à la formation de la levure.

Variation des combinaisons azotées pendant la fermentation

d'après Behrend.

Moût

Azote total du moût en 0/0

Azote soluble

Combinaisons amidées

Combinai-

.So

dans le filtrat 0/0

dans le moût 0/0

sons non amidées

siéparé à l'état d'ammoniaque

Séparé à l'état d'ammoniaque

. C sucré. .

f fermenté

^ ( sucré . .

" i fermenté

Conversion de l'azote et de l'amidon dans les moûts à levure pressée. — Elle varie beaucoup, surtout d'après la nature des matières employées à la composition du moût. En général, l'utilisation de ces dernières, dans la fabrication de la levure pressée, est très imparfaite si Ton s'en rapporte aux chiffres du tableau suivant : Sur 100 parties d'azote contenues dans le moût :

46^2 n'ont pas été transformées,

i8,6 ont été utilisées pour la formation de la levure,

35,2 n'ont pas été utilisées pour la formation de la levure ; Sur 100 parties d'azote soluble contenues dans un moût sucré :

34i6 ont été utilisées pour la formation de la levure ; Sur 100 parties d'amidon contenues dans le moût :

i3,i n'ont pas été attaquées,

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