gr

Teneur

spé-

substance

spé-

substance

pommes

cifique

sèche

fécule

pommes

ciflque

sèche

fécule

de terre

immergées

en gp.

en gr.

lfi.6

* BLercker-Delbuûck, Spiritasfabrikation, 8* édition, 1903.

Récemment l'AssociatioD des fabricaDts d'alcool en Allemagne a fail coDStruire sur les iadicatioDs de Pahow uae balaace à poids mobile coulissant el Âécliellegraduèeempiriquemeat. La balance de Pahow (fig-. 3o3) se distiqguc de celle de Rbihann en ce que sur le fléau décimal esi adapté une glissière a sur laquelle peut coulisser un poids rond nickelé b ; à ce poids est fixée une règle c portant l'échelle graduée. La balance toute entière est fixée au mojen de l'écrou g sur le support de la cuve, et porte de l'autre cdté les corbeilles on fer galvanisé qui reçoiveat les pommes de terre.

Après avoir immobilisé le fléau, et suspendu les corbeilles comme pour la balance de Reihann, on remplit la cuve avec de l'eau à i7''5 C. jusqu'à ce que le panier inférieur soit complètement recouvert et que l'eau arrive jusqu'à l'orifice du trop-plein. La corbeille inférieure ne doit toucher ni

fis;. 199. — B&IbdcG de BuIJin^ el Peso. .

le fond ni les parois de la cuve. Le réglage de la balance s'crTcctiie de la façon suivante :

Le gros poids nickelé b est pous.tè vers la droite Jusqu'à la goupille et la ri'gle mobile c jusqu'à la deuxième goupille. A l'aide de la mas.sc de tarage en laiton d on règle la balance pour que les deux index se trouvent en face l'un de l'autre exactement comme pour la balaocc de Reimakn. Pour peser 5 kgr. do pommes de terre sèches on déplace le poids 6 avec la règle c vers la gauche jusqu'à ce que l'indicateur que le poids portesur le cdté vienne sur la division 5. 000. Si l'on n'a pas de pommes .sèches et qu'elles doivent être pesées humides, on gli.sse le poids jusqu'à la division 5.o5o. En serrant la vis e on immobilise le système.

Pour la pesée sous l'eau on déplace ô nouveau le poids & et sa règle c vers la droite jusqu'à ce que l'indicateur du poids vienne sur la division 345 de sa glissière, puis on rétablit l'équilibre de la balance en déplaçant ta règle mobile seule ; on peut alors lire sur cetle-ci la teneur

AMIDON, DBXTRINB, GLUCOSE 401

centésimale eo fécule en reg^ard d'uae marque placée sur In face antérieure du poids b.

Dans cette opération il faut prendre certaines précautions si l'on veut avoir un résultat très exact. Les pommes de terre doivent tire bien nettoyées, brossées et séchécs avec un torchon. Pour la pesée sous l'eau on se sert d'eau pure et claire, dont la température doit être de i7''5 C, car les tables sont calculées pour cette température ; le panier doit, avant et pendant la pesâe, plonger dans l'eau à la même profondeur. On obtient un résultat plus exact en employant les pommes de terre coupées. Lorsqu'on a des pommes de terre atteintes de pourriture sèche, il faut retrancher les

Fig. aoo. ~ Balance de Hurlzig.

parties attaquées; les tubercules atteiuls de pourriture humide, gelés, ^atés, non milrs ou très germes ne doivent pas être utilisés car les tables ne sont calculées que pour d<-s pommes de terre saines. Dans le cas des pommes de terre fortement gelées le mieux est, d'après Saare, de les tremper dans l'eau chaude pour en dégager facilement la partie atteinte et de les peser rapidement à l'état humide dans le panier supérieur, puis sous l'eau. Après avoir retrancher i o/o de fécule on obtient un résultat suffisamment exact. Si les pommes de terre ne sont que partiellement ge\ée3 on choisit pour la détermination les tubercules non gelés. Pour les fabricants d'amidon il est important de savoir que les nombres trouvés pour la fécule n'expriment que la « valeur fécule » des pommes,

c'est-à-dire l'ensemble de différentes matières dont les principales sont la fécule et le sucre; or, dans la fabrication de l'amidon le sucre est perdu. Saarb a trouvé qu'en moyenoe la « valeur fécule > du sucre est de i,5, nombre que le fabricant d'amidon retranche du résultat brut donnanl la ■ valeur fécule u totale.

[Fécalomèlre de F. Dupont. — Il se compose d'une balance Robbrvu. de la force de 5 k^r. et d'une carafe jaugée en verre analogue à une carafe À eau frappée, de deux litres de capacité environ (fig. 3o4)-

Od détermine une fois pour toutes le poids de la carafe pleine d'eau jusqu'au trait de jauge, à [5°C. de température ; soit 4 ^^- ce poids. La

Fig. -.oi. — Boiance de Schwsrtie.

carafeétaot dôvisséo, on y introduit i k^r. de pommes de terre, préalablement pesées, on la visse ensuite, CQ ayant soin de faire coïncider, les points de repère pour qi^e le volume soil constant, et finalement on la remplit d'eau jusqu'au trait de jauyy. On la pi-se de nouveau ; si la nouvelle pesée donne 4 k. loo l'aus^mentation de poids est de loo g^r.

Le poids d'eau déplacé par i kgr. de tubercules est donc de (4 kgr. + I kgr ) — 4 k^r. loo = o kgr. goo. Le poids de i litre d'eau à iS" C. étant de 998 )çr. 081, le volume occupe par les o kgr, 900 d'eau

est donc de ' q^g Jg, "' = 90' ce 73o. Or, d'après la formule P = VD,

on a pour la densité des pommes de terre soumises à l'expèricDce

AMIDON, DBXTBIirB, GLUCOSE

D = -y- = 7! — = 1 . 109 OU, par abréviation, lo'g. Si le poids de

la carafe contenaot de l'eaa et 1 kgr. de pommes de terre avait été de 4 kgr, loi, c'est-à-dire s'il avait fallu ajouter 101 gr. au lieu de 100, le poids d'aau déplacé par ce kgr. de tabercales aurait été de S99 gr. et U densjlé serait de 1. 110 ou iioo après corrections et calculs.

Fis- a

Comme ou le voit par ces deux exemples, l'au^meotation de 1 gr. daas le poids de la carafe pleine d'eau et de tubercules représcale pour ceux-ci une augmentation de densité de 1/10 de degré, ce qui prouve que la méthode a une assez grande précision, puisqu'il est facile d'avoir une balance Rohbrval de 5 kgr. sensible à 1 gr,

M. F. Dupont a adopté la table de HeioBFniEM en lui faisant subir quelques légères modificalions d'après les résultais des expériences auxquelles il s'est livré.

TABLE V

Table Heidepriem-Dupont indiquant la densité des pommes de terre

et leur richesse en fécule.

Poids

Fécule

Poids

Fécule

Poids

Fécule

ajoutés è. la tare

DeDsité

ajoutés

Densité

aioutés à la tare

Densité

à la tdre

gr-

degrés

gr.

degrés

gr.

degrés

leo

liT

Féculo'picnomèlre de L. Pellet et P. Métillon (fig*. 2o5). — Cet appareil nécessite une préparation spéciale de la pomme de terre qu'on divise en une pulpe excessivement fine au moyen de la presse « Sans- Pareille » munie d'une taille spéciale pour le dosag'e de la Fécule (Voir page 267 la description de la presse Sans-Pareille de sucrerie).

La pulpe ainsi obtenue est placée dans le féculu-picnomètre dans lequel on sépare la pulpe de V ami don pour doser ce dernier par la méthode picnométrique.

L^appareil se compose à sa partie supérieure d'un dôme en verre muni d'un col ajusté pour recevoir un bouchon rodé a,

La partie B est une allongée qui porte à la partie supérieure une monture métallique E qui vient se visser sur une monture correspondante fixée sur la partie A.

Ces deux montures sont faites de façon à pouvoir recevoir un tamis circulaire T formé d'une toile métallique bordée sur son pourtour.

Deux rondelles de caoutchouc assurent un joint parfait.

L'allonge B se termine par une partie rodée qui peut s'engager dans le col du picnomètre G.

A.MIDOK, UEXTHINE, GLUCOSE 403

Elle porte également un siphon à robinet C avec grande branche mobile D.

Le picnomoire G peut recevoir un bouchon muni d'un trait d'affleurément H.

Pour elFectuer ua dosage on place la toile mi'tallique servant de tamis dans la monture métallique du dAme A après avoir placé dans le fond de cotte f^arniture une rondelle de caoutchouc, on remet ensuite la seconde rondelle servant à faire le joint et l'on visse l'allonge sur la

partie A en serrant modérément mais sufBsamnienl pour obtenir un joint parfait.

On place le bouchon sur le ddme et, tenant l'appareil renversé, on le remplit d'eau par le col de l'allonge Dans ces conditions l'eau ne remplit que toute la partie B. Après avoir rempli également le picnomi'tre G d'eau, on le place sur le col de l'allonge puis on remet l'appareil en position verticale normale (sur un support Formé d'un anneau coupé qui le maintient en dessous de la garniture métallique). On débouche alors le ddme et on introduit les lo gr. de pulpe de pomme de terre obtenus ô la presse a Sans Pareille » en rinçant la capsule avec une pissette à eau. Le volume d'eau total à ajouter doit être tel que le dAme soit rempli à moitié.

4M CHAnrBB xxiv

On introduit ensuite dans le dôme des billes de maillecbort (eaviron loo) et l'on bouche.

Prenant alors l'appareil de façon à maintenir dans la main gauche le picDomâtre et dans la main droite l'allonge et le ddme, en plaçant l'index sur le bouchon, on ajcite de manière à donner des inouvemeoti dans le sens horizontal pour que les billes de maillechort viennent frotter le tamis et le dégager des grains de fécule qui peuvent y adhérer. Il est bon pendant cette agitation de donner à l'appareil des portions iocliaées de façon à forcer la descente de la fécule qui tendrait à se fixer sur les parois de l'allonge.

Dès les premiers moments de l'agitation la Fécnle se sépare de la putpe et pssse au travers du tamis pour se rendre dans le picnomètre. On agite pendant dix minutes en Faisant varier comme on l'a dit les positions de

Fig. loj. — FèculODiiln de F. Dopaat. Fi§. toS. -

l'appareil. On replace alors l'appareil verticalement sur son support et on le laisse en repos un quart d'heure environ. Pendant ce temps la fécule fÎDÎt de se déposer dans le picnomètre en une couche très adhérente. On ajoote à ce moment le tube mobile D formant la grande branche du siphon sur le robinet et on décante toute l'eau contenue dans l'appareil en réglant la vitesse d'écoulement au moyen du robinet ; on a en soin d'enlever préalablement le bouchon da ddme.

Lorsque l'eau est décantée, on dévisse leddme, on enlève le tamis et m rince avec une pisseltc les parois de l'allonge pour faire tomber la fécule qni peut j adhérer. Le volume de l'eau nécessaire pour le rinçage de l'allonge ne doit pas dépasser le volume de l'eau décantée dans le picnomi''tre. On achève de remplir le picnomètre avec de l'eau en afBeurant au volume voulu avec le bouchon. On procède alontàla détermination de la fécale comme il va être dît ci-dessous.

AMIDON, DEXTRINB, GLUCOSE

Supposons que l'on ait introduit lo gr. de pulpe de pommes de terre dans le dôme de Tappareil, soit x le poids de la fécule cherché contenue dans loo g'r. de pommes de terre, P le poids du picnomètre rempli d'eau, P' celui du picnomètre contenant la fécule et complété avec de l'eau, et D (== 1,54) la densité de la fécule.

On a:

(P — P;Dx 10

d'où ;r = (?' — P) 28,52.

Cet appareil permet de doser la fécule dans la pomme de terre d'une façon rapide et exacte et sous une forme qui ne modifie pas la nature physique ou chimique de Tamidon.

Féculomètre de Aimé Girard et Fleurent (^fig*. 206). — Cet appareil comprend un seau en fer-hlanc de cinq litres de capacité dans lequel plong^e un panier en toile métallique mobile. L'appréciation de la densité des pommes de terre a lieu en plaçant ces dernières dans le panier métallique, introduisant le tout dans le récipient plein d*eau et mesurant la quantité d'eau déplacée dans une fiole graduée qui reçoit le trop plein de l'eau .

La table Yl donne la richesse centésimale en fécule anhydre].

TABLE VI

Quantité de fécule pour 100 correspondant à la quantité d'eau

écoulée dans le ballon

Quantité

d'eau

Fécule

d'eau

Fécule

écoulée

dans

le ballon

Quantité d'eau

écoulée dans

le ballon

Fécule 0/0

Quantité

d'eau

écoulée

dans le ballon

Fécule 0/0

Dosage de la fécule par voie chimique. — Cette méthode n est pas employée dans les fabriques ordinaires de fécule, mais elle Test fréquemment dans celles qui transforment la fécule obtenue en gplucose, dex-

408 CHAPITKB XXIV

trine, etc. Le dosag^e consiste en une transformatioD de la fécule en sacre et dans la délermi Dation de ce dernier à l'aide de la liqueur de Fbhung doDt la prëparatioD a été décrite au chapitre u Sucre de betterave », page 25i .

Transformai ion de famidon en sacre. — Cette transformation on hydrolyse de la fécule peut être effecluée de deux façoos différentes : par l'action des acides minéraux ou par diverses actions diastasiqucs. Le sucre ainsi formé est délcrmîné soit par réduction avec la liqueur de FsHLiKG, soit par fermentation avec la levure. Cependant ces méthodes ne donnent pas des résultats à l'abri de toute critique, car d'autres subs-

Fif. îoO. — Féculomùire de Aimé Girard et Fleurent.

lances, comme les pentosanes, sont dosées comme sucre de sorte que les résultais trouvés sont trop élevés. Lind:<br a tenu compte de cette circonstance en retranchant de la fécule trouvée les pentosanes dosés séparément.

La plus ancienne méthode de dosagre de la « valeur fécule » consiste dans l'action directe de l'acide chlorhydrique sur la matière étudiée. Dans cette méthode, outre la fécule, il y a d'autres substances transformées en produits réducteurs, de sorte que les résultats sont absolument inutilisables. Par l'emploi des hautes pressions ou est arrivé dans certains cas à séparer ces matières par Ëltration de la fécule solubilisée et on a pu

PEXTKINB, VLIICUSE 4U9

otilCDJr ainsi des résultats suffisamment exacts i-a pratique. Rbinke' a indiqué la méthode suivante : 8 ^r. de substance séchée à l'air et fiiicmenl pulvérisée sont délayés dans le vase métallique de l'appareil So.\HLET avec r5 cm* d'acide lactique à i o/o et 3o cm' d'eau (d'après WileV, il est préférable d'employer 5o cm' d'eau avec o g;r. 5 d'acide salicylique), on couvre les vases et on chauffe 2 heures i/a dans l'autoclave à 3,5 atmosphères. Après refroidissement on éteud à aSo cm* et on filtre. On prend aoo cm' du liquide filtré et lô cm' d'acide chtorhydrique à a5 0/0 (densité i.iaâ) qu'on introduit dans une fiole d'En-

Fig. 307. — Auloc^lave Ac Soxhict.

LENMBYER munie d'un long; tube de verre de o m. 5o à 1 métré, et on chautTe au baïn-jnarle bouillant pendant 2 heures 1/2 ; après refroidissement on ajoute de la lessive desoudc pour arriver presque à la neutralité et on élead h z5o, 3oo ou 5oo cm' suivant la richesse eu fécule de la matière employée. Dans a5 cm' de cette solution on dose le dextrose d'après les tables d'At.i.iHN (voir à glucose). En multipliant lo poids de dextrose trouvé dans 25 cm' :

I Mjkhceeh-DelbrOck, Spirilatjabrikatiott, 8* édition, igo3.

J. PosT. — Analgie chimique. 3' édit. fr., I. II. * ^7

par 375 dans le cas de la dilution à a5o cm', » 45o — — 3oo —

» 760 — — 5oo —

on obtient la teneur centésimale en fécule de la matière.

Exemple : on a trouvé Cu = o,338g fjÇ'r. = 0,17806 g-r. dextrose, d*où

o,i78o5x 10 X X — i— d'où x— =0,17805x375 = 66,8 0/0 de

fécule , ou encore :

Gu trouvé = 0,2681 g'r. zz 0,1390 gr. dextrose d'où

0,139 x 12 x X X-^= 0,1390 X 45o = 02,55 0/0 de

fécule .

Au sujet de cette méthode, il faut encore faire les remarques suivantes : l'addition d'acide lactique est nécessaire car le dextrose se décompose dans les solutions neutres avec coloration brune môme lorsqu'il n'est exposé que peu de temps à une certaine pression ; par contre, dans les solutions faiblement acides il ne se produit aucune décomposition, même à 4 atmosphères et la solution reste incolore. Il est nécessaire de couvrir les vases dans l'autoclave de Soxhlet car pendant le refroidissement le contenu de ces vases est porté à une vive ébullition. Il faut employer des capsules et des vases métalliques car les vases de verre éclatent facilement dans l'autoclave et sont attaqués.

L'autoclave de Soxhlet est représentée par la figure 207. Lorsqu'on n'a pas cette autoclave à sa disposition on peut aussi se servir des flacons à pression de Lindnbr (voir leur description au chapitre « Bière >).

Lors de la neutralisation il faut veiller à ce que le liquide ne devienne pas alcalin car les alcalis ont une action sur le dextrose.

LiBBBRMANN* cmploic la méthode directe d'inversion. Cette méthode donne des résultats concordant suffisamment avec ceux de la méthode de Reinke et à cause de son exécution facile elle peut très bien être employée dans les petits laboratoires ou par les praticiens familiarisés avec les travaux chimiques. D*après M^rckbr et Morgens, il faut opérer dans les conditions suivantes : on invertit 3 g'r. de fécule ou jo gr. de la substance amylacée finement broyée avec 200 cm* d'eau et i5 cm' d'acide chlorhydrique de densité i«i25; l'opération dure 2 heures 1/2 au bain-marie et est efTectuée dans une fiole d'ËRLENMEYBR munie d'un tube de verre ; après refroidissement an ajoute de la soude pour arriver presque à neutralité et on étend h 5oo ou à i.ooo cm\ Dans 26 cm^ du filtrat on dose le dextrose d'après âllihn et en multipliant par 0,9 on a la teneur en fécule correspondante. D'après A. Rossing* on obtient des résultats plus exact*; en opérant de la façon suivante : on transforme en empois 2 gr. de fécule avec 100 cm' d'eau et on chauffe deux heures au bain*marie bouillant avec

1 Sa ARE, Fabrikation der KartoffeUiu'che , * Zeitschr.f, ôffentl, Chemie, 1904, page 61

AMIDON, DBXTRINB, GLUCOSE 411

1 5 cm' d'acide chlorhjdrique fumant (deosité 1,19) en se servant d*ua réfrigérant à reflux ; après refroidissement le liquide est neutralisé presque complètement; étendu à 260 cm' et filtré si c'est nécessaire, 26 cm' de ce liquide (soit o gv. 2) servent à doser le dextrose. On converti en fécule le nombre trouvé pour le dextrose en le multipliant par 0,98.

Procédé diastasiqae de M.erckbr *. — On pèse 3 gr. de substance séchée à Tair et on les porte à Tébullition pendant 1/2 heure avec 100 cm* d'eau (effectuer auparavant un dégraissag-e à l'éther pour les substances riches en matières grasses) ; on refroidit à 65® G. et on ajoute 10 cm' d'extrait de malt normal (agiter 100 gr. de malt pendant deux heures avec 1 litre d'eau et filtrer de façon à obtenir un liquide clair), on maintient pendant deux heures à 65<^ C, on porte de nouveau pendant 1/2 heure à l'ébullition, on refroidit à 65° C, on ajoute encore 10 cm' d'extrait de malt et on maintient pendant 1/2 heure à 65®, on fait bouillir, on refroidit et on étend à 25o cm*. On filtre, on prélève 200 cm' que l'on invertit par la méthode habituelle avec i5 cm' d'acide chorhydriquc de densité 1,125, on neutralise, on étend à 3oo cm' et on emploie 25 cm' du liquide pour doser le sucre.

En outre, on dilue 5o cm' d'extrait de malt avec de l'eau et i5 cm' d'acide chlorhydrique à 200 cm^ qu'on traite exactement comme la solution d'amidon ; finalement on étend à 25o cm' et on dose le dextrose dans 25 cm^. Le calcul s'effectue comme suit : 25 cm' de la solution d'amidon ont donné o gr. 2969 de cuivre correspondant à o gr. ]549 de dextrose ; 25 cm' de la solution diluée d'extrait de malt ont donné o gr. 1545 de cuivre correspondant à o gr. 0789 de dextrose. 5o cm* d'extrait de malt donneraient donc o gr. 789 de dextrose, et les 20 cm' d'extrait de malt employés correspondent à ogr. 3i56 de dextrose.

Dans 3oo cm' de solution d*amidon il y avait :

o,t549X I2X25o q qc j j .

= 2 gr. o2o5 de dextrose,

on a donc :

Matières premières, extrait de malt . . . 2 gr« 3235 dextrose

Extrait de malt • . o gr. 3i56 —

Dextrose provenant de la matière première. 2 gr. 0079 la matière première contient donc :

2,0079 X 0,9 X = 60,24 0/0 de fécule.

Combinaison des procédés rfeREiNKE et de ALercker (diaprés G. Lind- NBR '). — On traite soigneusement 3 gr. de substance finement broyée par 5o cm* d'eau au bain-marie bouillant; on refroidit à 70® G., on ajoute 20 cm' d'extrait de malt (20 gr. de grains de malt touraillé clair, agités

« MiERCKER, DELBRâcK, Spiritusfabrikation, 8« édition, pa^e i38. » ZeilMchr. f. angew. Ghemie, 1898, page 276 ; M^rcker-Delbrûck, SpirUusfabrika» //or, 8* édition, page 189.

412 CHAPITBB XXIV

pendant deux heures avec 200 cm' d*eau et filtrés de façon à obtenir un liquide clair) et on laisse digérer pendant 20 minutes à 70** G. ; on ajoute alors 5 cm' d'une solution d'acide tartrique à i 0/0 et on chauffe pendant i/a heure dans l'autoclave à 3 atmosphi^res, on refroidit à 700 et on laisse digérer avec 10 cm' d'extrait de malt jusqu'à disparition de la réaction de l'iode et des particules de fécule dans le liquide, on étend à 260 cm', on invertit 200 cm' et on continue comme dans le procédé M.¥;rckbr.

Détermination de la fécule par fermentation *. — Cette méthode a été d'abord employée pour le sucre par Pasteur, Delbruck et Jodlbaubr, puis MuNSCHE et Delbruck Ton appliquée à la fécule. Pour la fécule pure, cette méthode donne de très bons résultats, pour les substances amylacées elle n'a pas encore été essayée suffisamment jusqu'à présent, mais on peut s'attendre à ce qu'elle soit bientôt mise au point. On solubilise une certaine quantité de fécule (8 gr.) en chauffant progressivement avec 25 cm' d*extrait de malt (i partie de malt séché à l'air, traitée pendant deux heures avec 10 parties d'eau).

Aussitôt qu'on a obtenu une dissolution complète, on maintient la température entre 61" et 64° G., après avoir ajouté 76 cm' du même extrait de malt, jusqu'à saccharification complète. On laisse la température s'élever jusqu'à 65o G. et on maintient cette température pendant 1/2 heure à 3/4 d'heure pour détruire les organismes provenant de l'extrait de malt. Après refroidissement on ajoute 3 cm' de solution nutritive minérale d'HAJDUCK (5o gr. de phosphate acide de potassium et 17 gr. de sulfate de magnésium dans un litre d'eau) et o gr. 4 d'asparagine comme substance nutritive azotée, par 100 ce. de liquide.

On emploie une levure pure, vigoureuse, exempte de chizomycètes et en quantité égale à la moitié environ du poids d'amidon employé; on effectue la fermentation à 34" G. et celle ci doit être terminée au bout de 60 heures. Le flacon à fermentation est muni d'un laveur à acide sulfurique pour absorber la vapeur d'eau dégagée en même temps que l'acide carbonique. On détermine alors la perte d'acide carbonique au bout de 60 heures en pesant le flacon après l'avoir chauffé pour chasser l'acide carbonique dissous et avoir fait passer lentement un courant d'air sec.

Dans une expérience analogue on mélange 100 cm* d'extrait de malt avec la même quantité de levure et on retranche l'acide carbonique ainsi obtenu de l'acide carbonique trouvé précédemment. D*après Munsche, ioogr.de fécule sèche et pure donnent par fermentation, en moyenne 5i gr. 29 d'acide carbonique. On peut encore obtenir le résultat cherché d'après la quantité d'alcool formé dans la fermentation en se basant sur les données de Munsche d'après lesquelles 100 gr. de fécule pure et sèche donnent 53 gr. 43 d'alcool.

Mais dans ce cas comme de petites quantités d'alcool sont entraînées avec la vapeur d'eau dans le laveur à acide sulfurique, il faut avant la distillation ajouter l'acide sulfurique au résidu de la fermentation.

* M^i^rcker-Delbrûck, 8* édition, page 139.

AMIDON, OBXTRINB, GLUCOSE 413

Procédé de Baumbrt et Bode *. — Ce procédé repose sur ce que d'après Mayrhofer la fécule est facilement soluble dans la lessive aqueuse de potasse tandis qu'elle est insoluble dans la potasse alcoolique et précipitabie quantitativement. 3 gr. de substance (par exemple des pommes de terre) séchée à Pair et finement broyée sont délayés avec environ 4o cm^ d'eau froide dans une capsule en porcelaine et abandonnés i heure au repos ; on sépare alors le liquide aussi complètement que possible du dépôt pour éliminer le sucre en le faisant passer sur un petit filtre d'amiante que Ton joint ensuite au résidu dans la capsule en porcelaine ; on ajoute 5o cm' d'eau et on chauffe le vase couvert pendant 3 heures i/a dans Tautoclave de Soxhlbt en ne dépassant pas 3 atmosphères. D*après H. WiTTE • on emploie dans le cas de la fécule de pomme de terre 2 gr. de substance et on maintient 2 heures à 3,5 atmosphères ; pour les amidons de maïs ou de riz on en emploie la même quantité mais on opère à 4,5 atmosphères et pour l'amidon de froment on emploie toujours 2 gr. de matière mais Ton opère à 4 atmosphères ; enfin dans le cas de la farine de froment, il suffit d'un g'ramme de substance et d'une durée de 2 heures dans l'autoclave à 4 atmosphères. Le contenu de la capsule est alors repris par i5o à 200 cm' d'eau bouillante et transvasé dans une fiole de 25o cm' ; on porte 10 minutesà Tébullition pour dissoudre complètement l'amidon, après refroidissement à i5o on complète à 260 cm* et on filtre sur un filtre à plis. On prélève 100 ou 200 cm' du liquide filtré auxquels on ajoute 10 ou 20 cm^ de soude (loogr. NaOH par litre); à 25 cm' de la solution claire on ajoute 100 cm' d'alcool à 94-96 0/0, on ag'ite et pendant l'agitation on ajoute i gr. d'amiante en flocons très fins. On continu à agiter jusqu'à ce que le précipité se rassemble rapidement au fond en laissant un liquide clair ; si ce résultat n'est pas obtenu au bout d'une minute on ajoute encore un peu d'amiante. Le liquide est alors filtré sur un tube filtre à aspiration de Soxhlbt, le résidu est délayé avec de l'alcool à 80 0/0 sans le comprimer avec l'agitateur et jeté sur le filtre dans un état aussi poreux que possible et en s'arrangeant pour qu'il y ait toujours du liquide dans le tube.

Les dernières parcelles de précipité sont dissoutes dans de l'acide chlorhydrique, on les reprécipite "par l'alcool et on les jette sur le filtre. On lave avec de l'alcool à 80 0/0 puis avec de l'alcool absolu et de l'éther et on sèche dans un bain d'air eu faisant passer de l'air à i20-i3o^ jusqu'à poids constant et on pèse. On brûle alors lamidon dans un courant d*air ou d'oxygène en chauffant modérément et l'on pèse de nouveau. La perte de poids correspond à l'amidon. Bbhrbno et Wolp, qui ont trouvé cette méthode très exacte, recommandent pour la filtration des tubes larges, notamment des tubes de 20 à 22 mm. de diamètre intérieur et conseillent de chauffer le tube dans un courant d'oxygène.

* M.crcxer-Delbrûck, Spirituifabrikaiion. 8« édition, page i35 ; Zeitschr.f. angeio, Chemie, 1900, pages 1074 et nu.

* Zeitschr. f. Unters. v; Nahr, a. Genussm., 1904, II.

414 CHAPITHE XXIV

Procédé rf' Albert Kaiser *. — Ce procédé repose sur la précipitation complète de Tamidon, tranformé en empois, par Tiode en présence d*acétate de soude. A 5o cm' d'une solution d'amidon à i o/o obtenue par transformation en empois et refroidissement on ajoute lo g'r. d'acétate de soude, on chauffe à5o^ G et on précipite en agitant par 26 cm* de solution d'iode (5 gr. d'iode et 10 gr. d'iodure de potassium par litre] en léger excès. Le précipité est rassemblé sur un filtre taré et lavé avec une solution d'acétate de soude à 3 0/0 ; on fait tomber ensuite le précipité dans une capsule de porcelaine avec de l'alcool, on ajoute environ 5 cm* de potasse alcoolique à 5 0/0 et on chauffe doucement de façon à avoir de l'amidon amorphe. On acidifie alors suffisamment avec de l'acide acétique alcoolique, on laisse reposer quelques temps et on jette le précipité sur le filtre taré, on lave 8 fois avec de l'alcool chaud, puis avec de l'alcool absolu et de l'éther et on sèche pendant 4 heures à 120* C. L'amidon doit se dissoudre dans l'eau eu donnant un liquide presque clair ; s'il y avait un résidu on devrait le retrancher après dessiccation. Comme l'amidon est très hygroscopique, on doit le peser en vases clos.

Procédé Lindet *. — Dans ce procédé, de même que dans le procédé Baumeiit et BoDB on détermine la matière amylacée au lieu de déterminer la € valeur amidon » comme dans les autres procédés. Les grains d'amidon sont entourés d'un réseau solide de matières azotées; pour le dissoudre LiKDhT fait agir sur les grains moulus une solution chlorhydrique de pepsine, dans ces conditions Tamidon est débarrassé du gluten et peut être séparée mécaniquement des autres parties. On traite environ 10 gr. d'amidon dans une fiole d'EnLENMEYER par une solution contenant 2 0/0 cle pepsine et i,5o/o d'acide chlorhydrique à 4o-5o^ C, pendant f 2 à 24 heures en agitant de temps en temps. Le résidu est alors malaxé sous un courant d'eau dans une poche en soie de bluterie puis bien pétri dans une capsule avec de Teau jusqu'à ce que Ion n'obtienne plus d'amidon. Par addition d'aldéhyde formique l'amidon se dépose; on le rassemble sur un filtre garni d'une quantité pesée de ponce calcinée et lavée et on sèche le tout à 5o*^ C, puis à 100" C. Cette méthode permet de doser l'amidon en présence de beaucoup de sucre.

[M. Lindet a modifié dernièrement sa méthode de dosage; le dépôt d'amidon une fois lavé est saccharifié à l'autoclave avec de l'acide sulfurique et le glucose formé est déterminé par la liqueur de Fehling.

Dosage de la fécule et de l'amidon par action directe de V acide salfurique à la pression ordinaire, — On n'a pas toujours sous la main des appareils nécessaires pour procéder au dosage de la fécule ou de Tamidon par saccharifi cation sous pression.

. M. H. Pellet a cherché dans quelles conditions on pouvait obtenir cette saccharification au bain-marie bouillant.

< M.crckeR'Delbhûck, Spiritus/abrikation, 8* édition, page i36 ; Chem. stg 1^2, page 180.

* MARCKER-DKLBiiCicK, SpirUas/abrifiatioTij 190H, page i35 ; Wochenschr, f, Braaeri, 1896, page i3oa.

AMIDON, DEXTRINB, GLUCOSE 415

11 a reconnu qu'il suffisait d'une durée de chauffage de trois heures au bain-marie bouillant, avec une liqueur à 8 o/o d'acide sulfurique en poids, soit enxâron 5 o/o en volume.

Pour éviter la concentration de la liqueur on met le liquide dans un ballon surmonté d'un bouchon et d'un long* tube servant de condenseur. On peut j placer n'importe quel appareil de condensation. On met généralement I g'r de matière à analyser dans i5o cm^ et après saccharification on complète à 200 cm'. On a donc la valeur de 5 gr. de matière dans i.ooo cm' ce qui se rapproche beaucoup de la concentration de la liqueur type de sucre inverti qui contient 5 gr. de sucre inverti par i.ooo cm'.

Le bain-marie est très commode et permet de chauffer plusieurs essais à la fois.

Cette méthode est applicable également à Tanalyse des grains.

Procédé Baudry *. — On passe une dizaine de pommes de terre repré* sentant Téchantillon moyen du lot à la râpe spéciale Baudry. On mélange la pulpe fine, on en pèse un poids qui correspond au saccharimètre que Ton possède (5 ^r, 676 pour le saccharimètre Laurent ou 3 gr. 32 1 pour le Vivien). On l'introduit dans un ballon de 200 cm* avec environ 100 cm' d'eau, on ajoute o gr. 5o ^ d'acide salicylique, on munit le ballon d'un tube servant à condenser la vapeur d'eau et on chauffe soit au-dessus d'un bec Bunsen, soit au bain de chlorure de calcium ou mieux au bain de .sable. On doit surveiller Tébullition au début pour éviter un bouillonnement un peu tumultueux. Au bout de 5o minutes retirer le ballon, compléter avec de l'eau presque jusqu'au trait. Laisser refroidir, ajouter I cm' d'ammoniaque. Complétera 200 cm'. Filtrer. Polariser.

Les critiques adressées à ce procédé sont les suivantes :

\^ On compte comme amidon les matières polarisantes (saccharose ou autres) contenues dans le jus de la pomme de terre;

2^ La pulpe par suite de la durée du chauffage est plus ou moins attaquée en donnant des matières polarisantes.

Méthode Baudry modifiée par L. Pellet et P. Metillon. — i^ Le do.sage de la fécule s'effectue sur de la pulpe passée à la presse Sans- Pareille à taille spéciale (voir page 4^4) • Cette façon d'opérer comporte plusieurs avantages.

D'abord là fécule étant complètement mise en liberté le dosage dure juste le temps de solubiliser la fécule, c'est-à-dire vingt minutes au lieu de cinquante. On évite également l'addition de ZnCl^ indiquée par Baudry pour aider à la solubilisation des cellules, ce qui amenait des erreurs. Ensuite la pulpe restant en contact peu de temps avec l'acide salicylique, l'attaque est négligeable et les erreurs correspondantes sont évitées ;

2^ Dosage de la fécule sur de la pulpe débarrassée de jus.

* Bulletin de VAs90ciation des chimistes de sucrerie et distillerie de France et des colonies, l. XXIV, n» la.

s II ne faat pns dépasser cette quantité, sans cela l'acide salicylique peu soluble précipiterait par refroidissement et entraînerait de Tamidon.

4i& CHAPITRE XXIV

Pour éviter la polarisation des matières optiquement actives la pulpe est jetée sur un tout petit entonnoir à courte douille muni d*un petit tampon de laine de verre. On fait le vide à la trompe, eu une minute le jus s'est écoulé, on lave avec 20 cm' d'eau froide, puis on jette le contenu du filtre dans le ballon.

Cette opération a'allong'c pas beaucoup le dosag^e et permet d*éviter une cause d'erreur qui n*est pas évidemment néj^lig'eable.

Ajoutons qu'au point de vue chauiïag'e il faut absolument proscrire le chauffag'e direct sur un bec et le bain de sable qui, à moins d'une surveillance incessante, causent divers ennuis. 11 faut exclusivement employer le bain à chlorure de calcium de façon à avoir 1 10* environ dans le bain ce qui produit facilement Tébullition du liquide dans le ballon. Il ne faut pas descendre au-dessous de ce chiffre, car si par exemple, on opère seulement au bain-marie à eau bouillante, la solubilisation s'effectue bien aussi rapidement sans changement du pouvoir rotato ire, mais les liquides obtenus filtrent mal. Ce temps réduit de chauffage donne des résultats constants en ce qui concerne le pouvoir rotatoire. D'ailleurs le pouvoir rotatoire élevé de l'amidon soluble tend à réduire les différences sur le résultat final.

Voici le résumé du mode opératoire.

Sur une dizaine de pommes de terre représentant un échantillon moyen d'un petit lot, on prélève, soit au moyen d'une sonde, soit mieux en découpant des quartiers, environ 100 gr.de pommes déterre représentant l'échantillon moyen des dix pommes de terre ou de plus. On passe toute cette quantité à la presse Sans-Pareille en plusieurs opérations. La pulpe fine est bien mélangée.

On pèse alors dans une capsule :

5 gr. 87 pour le saccharimèlre français.

6 gr. 62 — international à 20 gr.

8 gr. 65 — allemand.

On jette ensuite cette pulpe avec un jet de pissette à eau froide sur un petit entonnoir à courte douille muni d'un petit tampon de laine de verre. On filtre sous le vide, on lave avec 20 cm^ d'eau froide. En quelques minutes l'opération est finie. On fait alors tout passer, pulpe et laine de verre dans un ballon de 200 cm^ en verre spécial en ajoutant de l'eau pour faire 100 cm'. On additionne de o gr. 5o d'acide salicylique. Le ballon muni d'un long tube de condensation est chauffé vingt minutes au bain do chlorure de calcium maintenu à iio>ii5^. Au bout de ce temps on retire du bain, on complète presque jusqu'à 200 cm*, on i*efroidit, on ajoute 1 cm' d'ammoniaque, on complète e.cactement à 200 cm' ; on filtre, on polarise au tube de 200 mm. ; on a la teneur directe en fécule. '

Détermination de la teneur en sucre des pommes de terre, — Si les pommes de terre contiennent beaucoup de sucre il est nécessaire de le doser et de le déduire du poids de fécule précédemment trouvé. Pour cela on fait digérer 10 gr. de substance sèche pendant 1. heure avec de l'eau

AMIDON, DBXTRINB, GLUCOSE 417

froide en ag'itant fréquemment ; on filtre, on lave le résidu à Teau froide et on évapore le filtrat au bain-marie de façon à réduire sensiblement le volume. On ajoute alors une petite quantité d*acide sulfurique, pour transformer le saccharose en sucre interverti, on fait bouillir et on traite par la liqueur de Fehling. La quantité de fécule correspondant au sucre ainsi déterminé est déduite de la quantité de fécule précédemment dosée.

Saarb emploie la méthode suivante puur le dosage du sucre * : on râpe 1000 gr, de pomme de terrre avec une râpé de cuisine ordinaire, la pâte est placée dans un linge et pressée avec une presse à main ordinaire. Le jus qui s'écoule est filtré.

Du liquide filtré on prélève 200 grammes auxquels on ajoute i cm^ d'acide sulfurique normal (=0 gr. o4 SO'), on fait bouillir (pour tuer les bactéries) on refroidit et on laisse fermenter à la température du laboratoire avec 2 gr. de levure puiK; ou de levure pressée. Lorsque la fermentation est terminée, (au bout de 17 à 18 heures) on distille environ 100 gr. du contenu total du flacon à fermentation, on complète à 100 gr. et on dose Talcool par le picnomètre ou Talcoomèlre.

Si par exemple 200 gr. de jus de pommes de terre ont donné 100 gr. de liquide distillé de densité 0,99468 à i5o(J ces 100 gr. contenaient a gr. 94 d'alcool (d'après les tables de K. Windisch servant à la détermination de la teneur en alcool des mélanges d'alcool et d'eau, Berlin^ J. Springer, 1 908) par conséquent 100 gr. de jus ont donné i gr. 47 d'alcool.

Théoriquement 100 gr. de dextrose donnent f\S gr. C7 d'alcool (d'après Jodlbauer), I gr. d'alcool correspond donc à 2 gr. o55 de dextrose et 1 gr. 47 d'alcool correspond à 3gr. 02 de dextrose dans 100 gr. de jus. Pour déterminer la teneur en sucre (calculée comme dextrose) des pommes de terre il faut encore connaître la teneur du jus en substance sèche et la teneur des pommes de terre en substance sèche.

Le dosage de la substance sèche du jus de pomme de terre s'effectue en pesant environ 10 gr. de jus eten desséchant à io5** C. jusqu'à poids constant. Si 10 gr. i io5 de jus ont donné o gr 6925 de résidu le jus contient 5,86 0/0 de substance sèche ou 94, i4 0/0 d'eau.

Le dosage de la substance sèche des pommes de terre s'effectue de la façon suivante : 1000 gr. de pommes de terre bien lavées puis séchées sont découpées en rondelles, en évitant toute perte et en se servant d'un couteau spécial ; elles sont ensuite séchées aussi rapidement que possible en disposant les rondelles dans une très grande capsule de porcelaine sans trop les tasser et on place la capsule au bain-marie ; au bout de 12 à 20 heures les disques sont suffisamment secs pour qu'on puisse les moudre. On les laisse alors plusieurs heures à l'air et on pèse le résidu. On a ainsi la substance séchée à Tair, le poids de 279 gr. 2 par exemple correspondant à 27,92 0/0. Les disques sont alors moulus rapidement avec un moulin à main et une partie de cette farine (environ logr.) est posée dans un récipient fermé, séchée à l'étuve à loô^G pendant 4 heures et posée à

• Saare, Fabrikation der Kartoffelsiasrke, 1897, p. 490.

nouveau après refroidissement dans le dessiccateur. Si par exemple

9 gr. 6070 de substance séchée à l*air ont donné 8 gv. 7770 de résidu

8 nnno ^^ 100

alors la substance séchée à Tair contient ■ ^ = qi,36 0/0

de substance anhydre et les pommes de terre fraîches contiennent

= 25, 5i o.'o de substance sèche absolue. La teneur en eau

des pommes de terre s'élève donc à 74»49 0/0.

Céréales. — Pour la fabrication de Tamidon on emploie principalement le blé, le maïs et le riz ; le seig^le, i*orge, l'avoine et le sarrasin sont utilisés en moins grande quantité.

a) Blé. — Les variétés les meilleures pour la fabrication de l'amidon sont le Triticum vulg-are, le T. turgidum et le T. spelta. Suivant les propriétés du grain on distingue trois groupes : i^ les « blés durs » vitreux à grains cornés qui contiennent peu d'amidon mais beaucoup de gluten ; 2^ les « blés tendres » à grains mous d'un blanc mat contenant beaucoup d'amidon et peu de gluten ; S^los c blés demi-durs » intermédiaires entre les deux précédents.

D'après Kônig la composition chimique du blé est la suivante :

Moyenne Minimum Maximum

Eau i3,65 5,33 191I0

Matière azotée 12, 35 7,61 21,37

Matière grasse 1,75 1,00 3,57

Matières extractives non azotées. . 67,91 59,90 73.77

Fibres végétales 2,53 1,24 6,34

Cendres 1,81 o,52 2,68

Les substances azotées ont été étudiées par Ritthausen * et comprennent cinq substances : albumine, gluten-caséine, gluten-fibrine, mucédinc, gliadine ; les trois dernières protéines constituent le gluten proprement dit. L'albumine seule est soluble dans l'eau. La teneur en gluten (gluten-caséine comprise) varie suivant les variétés entre 7, 08 et i8,34o/o. Les substances extractives non azotés se composent de 64,09 0/0 d'amidon, 1,44 0/0 de sucre, 2,38 0/0 de gomme et dextrine (Kônig).

b) Mais. — Toutes les variétés de maïs peuvent être employées pour la fabrication.

D'après Kônig la composition chimique du grain de maïs est la suivante :

Moyenne Maximum Minimum

Eau ' i3,2 22, 4o 7,4o

Substances azotées 9,85 i3,9o 5,54

Substances grasses (\fi:à 8,89 1,61

Matières extractives non azotées. . 68,4 1 74^93 6o,49

Fibres végétales 2,49 8,52 0,76

Cendres i,52 3,93 0,61

HiTTHAUsE2f, D'u Eiiueisskorper der Getreidearten, Bonn, Cohen, 187a.

AMIDON, DEXTBINE, GLUCOSE 4i9

Ed plus de lalégumîne et de TalbumiDe les substances azotées cornpreDDent surtout de la fibrine végétale qui donne au grain de maïs sa nature cornée. Les matières grasses, concentrées surtout dans le germe, sont liquides, de couleur jaune et, d'après Kônig, à côté de la glycérine elles contiennent principalement de Tacide oléique et de Tacide stéarique.

Les substances extractives non azotées se composent, d'après Kônig, de 58,96 0/0 d'amidon, de 4*59 0/0 de sucre et de 3,23 0/0 de dextrine.

c) Biz. — D'après E. von Wolff, la composition chimique du riz décortiqué est la suivante :

Eau i4)0 ; cendres o,3 ; protéine 7,7 ; fibres 2,2; matières extractives non azotées 76,4 >' graisse o,4-

Pour \es autres céréales qui ne sont employées que rarement ou exceptionnellement dans la fabrication nous donnerons seulement, d'après Kœnig, leur teneur en eau et leur teneur en amidon (y compris les autres substances extractives non azotées).

Amidon £au

Seigle 67,81 i5,o6

Millet (décortiqué) . . . ^l"!^ '^»97

Orge 64,93 i3,77

Avoine ^7*7^ i?>37

Sarrasin (non décortiqué) . 55, 81 11*93

La teneur en amidon des céréales normales ou sëchées varie beaucoup moins que celle des pommes de terre ; aussi dans la plupart des fabriques on ne procède à aucun essai de la matière première et il est suffisant de la mesurer et de la peser pour obtenir des indications suffisantes permettant de conduire la fabrication et de calculer le rendement. Cependant les matières premières anormales doivent être analysées (grains de blé et grains de riz brisés, etc.) *.

Dosage de Vamidon à tétai de dextrose. — Le dosage consiste dans la transformation de l'amidon en dextrose après l'avoir solubilisé et dans la détermination du sucre ainsi formé au moyen de la liqueur alcaline de cuivre. La marche à suivre est la môme que celle indiqué pour les pommes de terre (page 407 et suivantes). 11 est nécessaire de broyer les grains très finement car l'amidon des fragments grossiers n'est pas complètement dissous. M.^RCKER et MoRGEN par exemple ont trouvé en moyenne dans leurs recherches 1,9 0/0 d'amidon (o,43 à 3,4o 0/0) en moins dans les matières grossièrement préparées au moyen des appareils de broyage usuels ^.

* Les céréales mouillées par les pluies lors de la moisson ne subissent aucune «Itération quant à la teneur en amidon du moment qu'il se produit ensuite une prompte dessiccation. Cependant si la germination a commencé il se produit une diminution notable de la teneur en amidon par suite d'une transformation partielle de ce dernier en hydrates de carbone solubles maltrose, dextrose)

s MiERCKER se sert pour le broyage des substances d'un petit moulin construit sur ses indications, par Dreefs ^Halle). Voir aussi M.«rcker : Handbuch fur Spiritu», nduêtrie^ Berlin, i8fc6.

Dosage de ramidon par séparation. —S'il s'agit, pour des achats, de comparer différentes variétés de blé au point de vue de leur teneur en amidon on peut y arriver par séparation de l'amidon dans les échantillons prélevés. On fait tremper dansTeau loo g-r. de grains de blé jusqu'à ce qu'ils soient complètement ramollis et au moyen d'un mortier on les réduit en bouillie ; cette dernière est malaxée dans un torchon sous l'eau. L'eau laiteuse obtenue est recueillie et on continue le malaxage jusqu'à ce qu'une nouvelle quantité d'eau employée ne devienne plus laiteuse. Au bout de douze heures l'amidon s'est déposé ; on le sépare par Ultration, on fait sécher dans une capsule plate, à l'air ou à une douce chaleur, et l'on pèse. Le poids trouvé donne la teneur centésimale en amidon brut qui est encore mélangé de gluten et d'autres matières étrangères. Le gluten peut être éliminé en ajoutant de l'acide acétique à l'eau avant la dessiccation.

Dosage de C amidon et du gluten^ par séparation de ces deux produits dans la farine de blé, — D'après Saarb ^ 5o gr. de farine sont placés dans une gaze de soie extrêmement fine et on les pétrit sous l'eau ; le gluten est rassemblé, Tamidon l'est également par dépôt et on dessèche ces deux produits.

Voici les résultats de l'analyse de cinq farines de blé :

Eau

Albumine totale (d'après le dosage de l'azote;

Gluten sec

Amidon sec

On peut obtenir pratiquement :

Gluten (à 10 0/0 d'eau}

Amidon (à 15 0/0 d'eau)

Détermination de l'extrait du moût d'après Balling. — La méthode de détermination de l'extrait du moût, indiquée par Balling, est d*unc exécution facile mais elle ne donne que des résultats approximatifs. Avec 5oocm' d'eau on fait bouillir jusqu'à transformation complète en empois 5o gr. des grains réduits en farine ; on laisse refroidir jusqu^à 6o®C et ou ajoute 100 cm* d'extrait de malt filtré (préparé avec loo gr. de malt vert ou sec et i litre d'eau); afin de transformer l'amidon en sucre on fait digérer le tout pendaut 4 ^ ^ heures au bain-marie à Go^, et après refroidissement on complète à i litre. On filtre le liquide puis on détermine le poids spécifique du moût ainsi obtenu à l'aide du saccharomètre

* Jahrbachdes Vereins fur Spiritas/abrikaiion in Deutschland, 1902,

AMIDON, OEXTRINE, GLUCOSE i21

et on en retranche le déféré saccharométrique de Tinfusion de malt (voir chapitre < Sucre », page 234)* Si Ton veut avoir des résultats encore plus exacts on évapore à sec loo cm^ du liquide filtré, on desséche le résidu à loo^ et on le pèse. Il est évident que dans ce cas, il faut aussi retrancher du poids obtenu la quantité d'extrait sec représentée par l'extrait de malt, quantité que Ton détermine directement en évaporant une quantité déterminée de cet extrait et en desséchant le résidu à loo^C. Il faut alors calculer à combien d'amidon correspond la substance sèche ainsi trouvée puisque l'amidon a fixé de l'eau pendant la sacchari fi cation et a subi, d'après M.crcker, la transformation représentée par l'équation suivante :

4 C«H*"05 + 24*0 = C"H"0" (Maltose + Dextrine)

c'est-à-dire que loo parties d'amidon donnent io5,6 parties de « maltose -f- dextrine. »

Matières premières accessoires

• Dans la fabrication de l'amidon on a besoin de très grandes quantités d'eau. Les différentes méthodes d'extraction exigent aussi l'emploi de quelques substances dont il faut généralement essayer la pureté ; ce sont la soude et la potasse caustique, le carbonate de sodium et l'acide chlorhydrîquc dont on fera Tessai d'après les indications données dans les chapitres où il est question de ces substances.

Eau. — L'eau ne doit renfermer aucune substance en suspension, elle doit être complètement incolore et exempte de fer. Les eaux qui ne présentent pas ces propriétés doivent être filtrées sur de la laine de laitier, du noir animal ou des graviers. Les eaux colorées en brun de certains sols tourbeux peuvent être décolorées par addition d'un peu d'acide sulfurique ou de permanganate de potassium, mais on peut les employer sans inconvénient pour les premiers lavages de l'amidon sans épuration préalable. Les eaux qui présentent une mauvaise odeur due à l'hydrogène sulfuré doivent en être débarrassées au moyen du permanganate de potassium. Les eaux dures, renfermant du carbonate de calcium doivent être mélangées d'acide chlorhydrique sinon le carbonate de calcium serait précipité pendant la fabrication avec entraînement de matières colorantes et la pureté de l'amidon se trouverait altérée. Voir pour l'analyse de Teau le chapitre spécial « Eau »•

Produits

Amidon et fécule, — L'amidon ainsi que la fécule du commerce ne sont jamais chimiquement purs et renferment toujours de l'eau en plus ou moins grande quantité ; ils contiennent, suivant la matière première, de petites quantités de gluten ou de fibres végétales, et suivant la méthode de fabrication tantôt du carbonate de sodium tantôt de l'acide sulfuriquc ou de l'acide chlorhydrique ; l'amidon préparé

par fermentation contient de Tacide lactique ; on a trouvé du sucre dans certains échantillons et enfin tous les amidons contiennent de petites quantités de matières crasses.

L'essai de l'amidon est (généralement limité à la détermination de l'eau et des acides. A Taide du microscope on peut reconnaître la provenance ainsi que les falsifications des différentes sortes d'amidon . Comme les grains d'amidon des différentes plantes varient de forme et de g'rosseur, il est facile de savoir à quelle espèce on a affaire en mesurant les dimensions des grains au moyen du micromètre ou à Taide d'une méthode de pesée très précise préconisée par Schœn.

Teneur en eau, — La teneur en eau de l'amidon est très variable ; la fécule verte en contient jusqu'à 5o o/o ; les fécules sèchées à Tair en contiennent entre 1 8 et 26 0/0 et les bonnes fécules du commerce ne doivent pas avoir plus de 21 0/0 d'eau. Enfin les amidons de céréales contiennent environ i5 0/0 d'eau.

Détermination de la teneur en eau par dessiccation, — On pèse logr. d'amidon dans une capsule munie d'un couvercle et on les dessèche d'abord une heure à Tétuve à 5o® C. ; on passe en une 1/2 heure à i2o<>C. et on maintient exactement à cette température pendant 4 heures. Après refroidissement dans Texsiccateur on pèse de nouveau. La différence des deux pesées donne la perte ou teneur en eau. Si par exemple ggr. 6790 d'amidon ont perdu i gr. 9400, la teneur en eau est de 20,04 0/0. Dans la pratique, au lieu de cette méthode compliquée, on peut employer quatre procédés qui permettent de déterminer plus facilement et plus rapidement la teneur en eau ; l'un est dû à Sgbeiblbr, l'autre à Blogh, le troisième à Saare et le quatrième à Hoffmann.

a) Méthode de Sgheiblbr*. — Cette méthode, d'une exécution facile, repose sur le principe suivant : L'amidon qui renferme plus de 1 1,4 0/0 d'eau cède facilement cet excès à l'alcool à 90® Trallbs (poids spécifique 0,8339) tandis qu'un amidon plus pauvre en eau prend lui-môme de l'eau à cet alcool jusqu'à ce qu'il ait atteint une teneur de 11, 4 0/0. L'aug-mentation ou la diminution de la teneur en eau de l'alcool employé est facile à constater d'après son poids spécifique.

D'après Sghbiblbr on verse dans un flacon bouché à l'émeri 100 cm*

(83 gr. 39) d'alcool à

90 Tr ALLES avec — = 4» gr» 7

d'amidon, on agito fréquemment pendant une heure, on filtre sur un filtre sec et on détermine le poids spécifique de l'alcool écoulé à l'aide de la balance de Mohr ou d'un aéromètre. Scubibler a déterminé par une série d'expériences, les variations de poids spécifique qu'éprouve l'alcool au contact d'amidon à différentes teneurs en eau et il a dressé une table indiquant la teneur en eau de l'amidon qui correspond au poids spécifique de l'alcool.

* Dingl polyL Joarn., 191, 5o4.

AMIDON, DEXTRINB, GLUCOSE

TABLE VU

Table de Scheibler pour la détarmination de la teneur en eau de lamidon^ d'après le poids spécifique que présente Taicool à 0,8339 de densité, après que deux parties en poids de ce dernier sont restées en contact avec une partie en poids d^amidon ayant la teneur en eau indiquée dans la table.

Température i5,55^C.

1 Teneur

Poids

Teneur

Poids

Teneur

Poids

en eau

spécifique

en eau

spécifique

en eau

spécifique

de r&midon

de l'amidon

Talcool

l'alcool

0,8ifi5

b) Méthode de Bloch. — Sous le nom de féculomètre, Bloch* a introduit dans la pratique un instrument qui a pour but principal la détermination de la teneur en eau de la fécule de pomme de terre. La méthode est basée sur le fait que la fécule pure (non altérée par la chaleur ou l'action des acides), mise en contact avec un excès d'eau en absorbe une partie en formant un hydrate qui occupe un volume constant. Si on délaye dans Teau log'r. de fécule parfaitement sèche, ils occupent, après qu'on les a laissés se déposer, un volume de 17 cm* 667, Si maintenant on traite de la même manière une fécule contenant une quantité quelconque d'humidité, le précipité qui se déposera aura un volume plus petit et en rapport avec la proportion d'eau contenue dans la fécule.

Pour mesurer le volume des précipités on se sert de l'instrument construit par Bloch. Cet instrument se compose de deux tubes de verre de diamètres différents et soudés ensemble ; le tube inférieur gpraduéet fermé

^ Dingl, polyt. Journ., ai3, 17a.

par en bas, a 22 cm. de longueur et i6min. de diamëlre intérieur, le tube supérieur, bouché à Témeri a une iong'ueur de 18 cm. et un diamètre intérieur de 28 mm. Le tube inférieur est destiné à recevoir la fécule et il indique la teneur réelle en fécule qu'on peut lire sur la gfraduation ; le tube supérieur sert d'entonnoir. Pour graduer Tinstrument on verse dans le tube inférieur 17 cm' 567 d*eau, on fait une marque au niveau du liquide et on divise en 100 parties Tespace compris entre cette marque et le fond du tube (contrôle de l'instrument) ; chaque division correspond à I 0/0 de fécule sèche, la différence à 100 représente la teneur en eau.

Pour effectuer une expérience, on triture avec de l'eau de façon à obtenir une bouillie bien homogène logr. de fécule et on introduit le mélange dans le féculomètre avec de Teau^on lave bien le vase où Ton a effectué le mélange, on ajoute cette eau dans l'instrument, on bouche celui-ci et ou agite soigneusement. On fait tomber dans le tube inférieur la fécule qui adhère aux parois et on laisse reposer une ou deux heures. Avec de la fécule fine, il se forme un dépôt nettement limité.

D'après les expériences de Bondonnbau ' le féculomètre exact dans la plupart des cas, ne permet pas de reconnaître 2 à 3 0/0 d'impuretés. Mais on obtient des résultats tout à faux lorsque la fécule contient de petites quantités de fibres végétales (avec 0,2 0/0 de fibres on a trouvé 3,3Ôo/ode fécule en trop). Lorsque la fécule est avariée, ou contient d'autres substances, elle ne se dépose pas dans le tube; dans ce cas, le féculomètre ne peut être employé pour le dosage de Tcau, mais il indique avec certitude que la fécule est avariée ou falsifiée. D'après les expériences de Saarb' les indications du féculomètre de Bloch sont tout à fait incertaines car le principe de l'appareil est faux. Déjà de faibles impuretés (telles que des débris de cellules) suffisent pour modifier complètement le dépôt de la fécule et il est également influencé par le rapport des grains fins et gros. L'instrument donne habituellement 3 à 4 0/0 d'eau en trop pour les produits de première qualité.

c) Méthode de Saare^ — Cette méthode repose sur le fait que le poids spécifique de la fécule sèche est en oioyennc de i,65. On pèse dans une capsule de porcelaine tarée 100 gr. de fécule exactement et on lui ajoute une quantité d'eau distillée à i7''5 C, de façon à former un lait clair. Ce lait est alors versé dans un ballon en verre de 260 cm* de capacité, la capsule est rincée avec de l'eau que l'on ajoute dans le ballon en évitant toute perte. On remplit alors celui-ci avec de l'eau distillée à 1705C., jusqu'au trait du col de façon à ce que le ménisque inférieur coïncide avec le trait. Le ballon est alors pesé, et du poids obtenu on retranche le poids déterminé une fois pour toutes du ballon sec. Le nombre ainsi trouve permet, à l'aide de la table suivante d'obtenir directement la teneur en eau de la fécule.

* Dingl, polyl. Journ., 211, 897; 218, 172.

* Saarb, Fabrikalion der Kartoffelstierke, paçe 207. ^ Saare, Fabrikation der Kartoffelstferke, page Sog,

AMIDON, DEXTRINB, GLUCOSE

La méthode donne le 1/2 0/0 et elle s'est beaucoup répandue dans la pratique ; elle permet de faire une détermioation en 3o minutes environ.