‹ Traité complet d'analyse chimique appliquée aux essais industrielsChapitre 50 sur 150 · I. Analyse mécanique du malt. — a) Poids de l'hectolitre · texte numérisé non relu

I. Analyse mécanique du malt. — a) Poids de l'hectolitre

b) Poids de mille grains calculé sur la substance sèche.

c) Triage,

Au sujet de ces trois déterminations voir ce qui a été dit pour Torge. Nous ferons remarquer que l'appareil de Braubr ne convient pas pour la détermination du poids de Thectolitre de malt.

d) Etat de la sabstance farineuse; on la détermine avecTun des appareils décrits k propos de lorge (Printz, Hbinsdorf, Grobbbckbr, Pohl). L'essai doit être effectué sur 200 grains. Au sujet de la friabilité du malt on distinguera les grains tendres, durs, demi-vitreux et totalement vitreux ; au sujet de la couleur on distinguera les grains blancs, brunâtre et brun foncé.

[Lorsqu'on ne ][^ossède pas les appareils ci-dessus, on peut tout simple^ ment casser les grains au moyen d'un marteau pour juger ssez nettement du degré de friabilité du maltj .

e) Développement des plumules dans la germination (à déterminer sur 200 grains).

! au-dessous de i/3 de longueur de grain » 1/2 »

au-dessus de i/i (qu'on appelle «hussards »)

f) Vessai de la pureté du malt s'étend aux grains abimés, à la moisissure, à ri vraie, aux autres impuretés et également à l'odeur.

Au sujet de la désagrégation il faut encore remarquer qu'on le détermine souvent à l'aide du diaphanoscope. Cet appareil est basé sur le principe suivant : par transparence, les « bouts durs » des grains non désagrégés paraissent transparents, tandis que les grains désagrégés paraissent noirs. Le diaphanoscope le plus connu est celui de Vogbl.

II. Analyse chimique du malt — a) Eau, ** Pour déterminer la teneur en eau du malt on en broie environ 5 gr. et on les pèse dans un petit vase en verre à bouchon émeri qui d'après les décisions du Congrès de chimie doit avoir un diamètre de 3 cm, 5 pour une hauteur de5 à 6 cm. La durée de la dessiccation ne doit pas dépasser 4 à 5 heures. £n général ce qui a été dit à ce sujet pour l'orge s'applique au malt.

b) Rendement en extrait. — On désig'ne sous le nom d'extrait la quan- .iité de matières contenues dans loo ^v. de malt, se dissolvant dans Teau, à une température de 70*.

On effectue en g'énéral cet essai sur le malt finement moulu, mais dans quelques cas spéciaux on peut le déterminer ég'alement sur le malt grossièrement moulu. Pour moudre finement le malt nous recommanderons le moulin DnsBF bien qu'on puisse employer tout autre broyeur donnant un dej^ré de finesse suffisant comme par exemplele moulin de Seck. On détermine le deg'ré de finesse du malt finement moulu au moyen du tamis métallique de Vogbl (série de tamis dont la toile supérieure a 26 mailles par centimètre carré et la toile inférieure 182 mailles) ; on agpite 5 minutes avec l'appareil tamiseur de Stbinxkbk faisant 34o à 36o tours par minute. Le malt finement broyé doit contenir 85 0/0 de fine farine.

La farine grossière est obtenue au moyen du moulin Sbck réglésur le 26.

Pour Tessai de brassage on moud 5o gr. de malt.

Pour déterminer l'extrait on emploie la méthode proportionnelle. La méthode de la double filtration et celle du lavage des drêches sont plus longues et ne sont pas employées pour les analyses techniques *.

L'essai est effectué comme suit : On empâte ôogr. de malt finement ou grossièrement moulu avec 200 cm' d*eau à 45* C. dans des vases spéciaux en laiton et on maintient dans un bain-marie spécial (fi;;^. 28 1) pendant une demi heure^ exactement à celte température. Ensuite on élève la température en 25 minutes à 70^ C. en s'arrangeant pour qu'elle croisse de i^'C. par minute. On maintient 1 heure à 700 C. Pendant le brassage on agite lentement et régulièrement en se servant de préférence d*un agitateur mécanique. A partir du moment ou la température de 70® est atteinte on note le temps nécessaire pour la saocharification jusqu'au moment ou la réaction de l'iode disparaît. On effectue le premier essai à l'iode 10 minutes après avoir atteint 7o*'C. puis on le recommence de5en5minutes. Dans ce but on dépose à laide d'une baguette de verra i goutte de moût, aussi clair que possible, sur une plaque de porcelaine blanche ou mieux sur lamelle de gypse et on ajoute la solution d*iode. Cette dernière est préparée en dissolvant i gr. 276 d'iode et 4 gi*- d'iodure de potassium dans une litre d'eau. La saccharification est terminée lorsqu'il ne se produit plus de changement de coloration

La durée de saccharification est donnée en intervalles de 5 en 5 minutes. On constate l'odeur. Celle-ci peut être verte, faiblement aromatique, aromatique ou aromatique et grillée.

Lorsque le brassage est terminé on retire le vase du bain-marie on mélange le moût avec 200 cm* d'eau froide et on refroidit rapidement à 170 C. Le moût total est alors étendu d'eau à 45o gr. sur la balance. Le moût bien mélangé est versé sur un grand filtre à plis contenant tout

* E. Kbim, Zeitschr. f, d. get, Brauivesen, 1884» p. 4^ ci Bergdolt, ebender, iQoS» p. 597.

BIBRB K2<

le lîqaide et recueilli daas un ilacon sec; il eet bon de couvrir l'entonnoir. Le filtrat trouble au début est filtré è nouveau. Ce filtrat peut être brillant, clair, opalescenl. faiblement ou fortement trouble, il peut couler leolement ou rapidement.

Au sujet de la détermination de l'extrait dans le malt oq détermîae d'abord le poids spécifique du moût avec un picRomôtre à col étroit

(dg. 23») et à l'aide de la table de Balling od en déduit la teneur en extrait du moiU.

Le rendement en extrait (/)) de loo gt. de malt aiSché à laîr est alors

dans laquelle e représente ht teneur en extrait du moilt el(/ la teneur en eau du malt.

Le rendement en extrait e<it rnpporlc aussi bien nu malt séché à l'air qu'à la substance sèche

c) Coloration du moiit. — Comme point de départ pour lu détermination de la coloration on se sert de la solution dccinormale d'iode. Le deg'ré de coloration est e-tprimé par le nombre de centimètres cubes de celle solution qui sont nécessaire pour amener luo cm' d'eau à la même coloration que le moiU h essaver.

On peut aussi préparer des solutions d'iodes contenant o cm* 1,0 cm' 2,

0 cm* 3, etc., dans loocm' d*eau que Ton verse dans des flacons dont les parois sont tout à fait planes et parallèles. Pour effectuer la comparaison il faut remplir ég'alement un flacon semblable avec le moût dont on veut déterminer la couleur. Il faut cependant rappeler expressément que de telles solutions d*iode se modifient en un temps relativement court. C'est pourquoi au lieu de la solution d*iode qui n'est pas constante Brano * a proposé un mélanjsç'e de diverses matières colorantes (lo de jaune Victoria,

1 de bleu breveté, 2,5 de bleu solide et 4 de bordeau) .

On dissout i gv. 1 5 de ce mélange dans un litre d'eau et on le compare , à différents degrés de dilution avec la solution décime d'iode.

Le colorimètre de Lintner est très employée (fig. a33) ; il prévoit comme solution normale une dissolution de sulfate double de fer et d'ammoniaque qui devient jaune par l'acide sulfurique (pour le malt, la bière, le malt-couleur), et prend un ton rouge par l'acide acétique (pour le maltcouleur ordinaire). L'essai s'effectue de la façon suivante : Dans l'un des vases plats on verse le liquide normal, dans l'autre une quantité mesurée de moût et on ajoute de Teau jusqu'à ce que la couleur soit la mèmedans les deux vases. Si par exemple à 20 cm' de moût il a fallu ajouter 20 cm' d*eau pour obtenir la coloration de la solution normale, le degré

de coloration est alors = 2 Les appareils à verres colores sont

moins usités dans les laboratoires que dans la pratique.

d) Dosage du maltose, — On dilue 25 cm* de moût à 25o cm» et on réduit à Tébullition avec 5o cm' de liqueur de Fbhling. A ce sujet, il faut observer les prescriptions suivantes : l'ébullition sera effectuée dans une casserole de porcelaine avec couvercle (i3 cm. de diamètre intérieur, contenance environ 35o cm'). On chauffera d'abord la liqueur de Fehling jusqu*à ébullition ; on ajoutera alors à ce moment 25 cm' du moût préalablement dilué et on maintiendra le tout en ébullition pendant quatre minutes. L*oxydule de cuivre précipité rapidement filtré dans un tube contenant de l'amiante et taré après calcination (tubes à sucre d*ALlihn), sera lavé d'abord suffisamment avec de Tcau chaude, puis avec un peu d'alcool et d'éther et finalement séché. Le précipité séché sera faiblement calciné dans un courant d'air pour détruire les impuretés organiques qu'il peut contenir. L'oxyde de cuivre ainsi obtenu, réduit à l'état de cuivre métallique dans un courant d'hydrogène, sera finalement pesé. En se servant des tables de Wein on transformera le cuivre trouvé en maltose et on le donnera à l'état de maltose brut dans l'extrait. On calculera és-alemcnt, d'après l'extrait, le rapport , en posant le

® '^ ^^ non sucre ' ^

maltose trouvé ou sucre égal à i.

Les déterminations suivantes sont plus rarement effectuées.

e) Dosage de la dextrine, — A 00 cm* de moût on ajoute i5 cm*

< Zeitschr. f» d . ces. Brauwesen, 1889, p. 35 1.

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d'acide chlorbyiJrique de deosité i,i35 et on complète à 300 cm* avec de l'eaa. On chauffe 3 heures au bain-marie bouillant dans une fiole d'Erlenmejer munie d'un réfrigérant à reOux. On neutralise alors avec de la soude caustique et oo éleod à 5oo cm'. On dose le dextrose sar a5 cm*. On retranche, du poids de glucose trouvé le poids du sucre réducteur (exprimé en j^lucose) qui se trouve dans 5o cm' de bière et qu'on a dosé auparavant. La diiïércnce donne le glucose qui correspond k la dextrine,

Fis- >33. — Cnlorimilrc de Lin

et il suFBt de le multiplier par t,8 puur obtenir directement la dextrine pour 100 cm' de bière.

f) Acidité. — II os( préférable d'employer la méthode ie PniOB '. On fait digérer 5o gr. de malt lincment broyé pendant i4 heures avec 35o cm' d'eau chloroformée à la température du laboratoire. On filtre el OD litre 5o cm' du filtrat pur une lessive alcaline décinormale, eo se servant de phialéine rouge comme indicateur et on opérant par la méthode des louches. La phtalélnc rouge doit être fralchcmenl préparée en ajoutant à 30 cm' d'eau privée d'acide carbonique 10 gouttes de solution de phtaléine du phénol (1 : 4oo dans l'alcool dilué) et 0,2 de lessive alcaline

■ Bayer, Brauerjoai-nai, iSga, p. 3Gicl i8g4, p. 74.

déci normale. La réactîoa se fait sur une plaque de porcelaine munre de cavités. Tant qu'il y a décoloration, on ajoute de la lessive ; la neutralisation est obtenue lorsqu'on constate une coloration rougce nette. Il faut veiller à ce que la lessive soit absolument exempte d*acide carbonique. On donne ^généralement le résultat en le calculant à Tétat d*acide lactique.

g) Pouvoir diastcisique. — On le détermine d'après la méthode de LiNTNBR. Cet auteur pose le pouvoir ferment ëgaX à loo, lorsqu'il est nécessaire d*em ployer o cm' i d'infusion de malt (25 g?, pour 5oo cm' d'eau), pour produire dans lo cm' d'une solution d'amidon à 2 0/0, au bout d'une heure et à la température ordinaire, assez de sucre pour réduire 5 cm' de liqueur de Pehling. Dans ce but, on traite 25 gr. de malt par 5oo cm' d'eau pendant G heures en ag'itant fréquemment et on filtre clair. En outre, on prépare une solution d'amidon soluble à 2 0/0.

On place alors des tubes à essais sur un appareil de Rkischaubr (fig*. 234) et dans chacun d'eux on introduit respectivement o cm' i, o cm' 2, jusqu'à i cm' d'infusion de malt avec 10 cm' de solution d'amidon et on ag'itc fortement. Après une heure de repos en ajoute dans chaque tube 5 cm' de liqueur de Fkhling, on a;^ite de nouveau et on plonge le tout pendant 10 minutes dans Peau bouillante. On laisse ensuite Toxydulc rouge séparé se déposer et on cherche à déterminer quel est le tube dans lequel la liqueur de Pehling est juste décolorée. Il est préférable d'effectuer la réaction du cuivre par le sulfocyanate d'ammoniaque et l'acide acétique (le cuivre donne avec ce réactif une coloration rouîfe).

Généralement on recommence une seconde fois l'essai dans des limites plus étroites pour déterminer plus exactement la fin de la réaction. Si on a employé par exemple o cm^ 7 d*infusion de malt, le pouvoir ferment de

ce dernier rapporté au malt séché à l'air est — = i^, 3. Le plus souvent

on rapporte le pouvoir fermenta la substance sèche du malt.

h) [Durée de. dissolution ou de saccharijication. — La durée de dissolution exprime le temps mis par le malt pour saccharifier intégralement l'amidon à 70^ ; elle varie évidemment avec la désagrégation du malt. On admet en général qu'une durée de i4à 17 minutes indique une très bonne dissolution, de 17 à 26 minutes une dissolution moyenne et de 25 à 4o, une dissolution mauvaise].

i) Acide sulfureux, — Cet essai s'effectue sur des grains entiers, et a pour objet de déceler le soufrage employé notamment pour les malts clairs.

On fait digérer 5o gr. de malt avec 100 cm' d'eau pendant une demiheure, on filtre et on recherche l'acide sulfureux comme on Ta dit à propos du houblon.

j) [Rendement. — En France, le rendement est exprimé en degrés hectolitres, c'est-à-dire par le nombre d'hectolitres à un degré densimétrique à i5^ C, que peuvent donner 100 kgr. de malt].

Outre les déterminations que nous venons d'indiquer, on a proposé encore un grand nombre de procédés pour achever l'analyse du malt.

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nous De poavoDs qu'en indiquer la bibliographie : Détermination des substances albuminofdes et leur analyse (Laszczynsky ^ Kukla >]. Détermination des sucres par fermentation (Elion ', Bau *), et en se servant du polarimètre (Héron ^, Lintker ^, Jalowetz '^). Détermination du saccharose (Prior •).

Interprétation des résultats, — En ce qui concerne les résultats fournis par Tanalyse du malt, donnons quelques indications g'énérales :

Le poids de Thectolitre, le poids de mille grains et le triag'e donnent des indications sur la densité et la grosseur de l'orge employée. Le poids de l'hectolitre est élevé lorsqu'il atteint 55 et 56 kg'r., il est moyen de 5i à 54 kg'r. et faible de 49 à 5i kg'r. Si on a en même temps un poids élevé à l'hectolitre ainsi qu'un poids élevé aux mille g'rains, cela dénote souvent un travail dans lequel on a voulu arriver au minimum de freinte au maltage, ce qui n'est pas toutou rs à l'avantage du malt. C'est pourquoi, souvent ces poids élevés ne sont pas très appréciés; aussi faut>il toujours examiner s'ils ne sont pas dus à ce qu'on a utilisé une org'c à grains ventrus.

Le poids de mille gprains calculé sur le produit sec varie entre 27 et 35 g'r. Un malt dont les grains sont très ventrus doit donner au moins 90 0/0 sur les tamis de triag'e I et IL L'appréciation de la nature de la substance farineuse est, jusqu'à un certain point, personnelle, et nécessite une grande expérience. Il est bon ici de faire également l'essai à la dent qui, à côté de l'essai de coupage des grains, donne des indications pour savoir si le malt est tendre ou dur.

Le développement de la plumule est poussé moins loin pour les malts pâles g'enre « Pilsen » que pour les malts foncés destinés aux bières dites CI bavaroises » (Pour ceux-ci, on cherche à produire du maltose qui sera caramélisé sur la touraille).

La teneur en eau d'un malt emmagasiné peut varier entre 2,5 et 5 0/0. Une teneur en eau supérieure à 6 0/0 est inacceptable pour les malts commerciaux. Le rendement en extrait du malt finement moulu rapporté à la substance sèche est faible au-dessous de 75 0/0, moyen entre 75 et 77 0/0, élevé entre 77 et 80 0/0. Des rendements en extrait de 80 0/0 et plus ne se rencontrent que pour les malts clairs de Pilsen, tandis que les chiflFres de 77,5 à 78 0/0 sont déjà très élevés pour les malts bavarois foncés.

Le rendement du malt g'rossièrement moulu est naturellement inférieur à celui du malt finement broyé. Plus ces deux rendements sont voisins et

^ Zeitschr, f, d. ges. Brauivesen, i885, p. a8i et 1886, p. 474-

* ZeiUchr, f. d. ges. Brautvesen, 1899. p. 71.

* Osterreichische Braaer- and Hopfen-Ztg., 1900, n* 7 ; 1898, n» 8 ; 1906, n» 11. s Zeittchr.f. angew, Chemie, 1890, p. 3a i.

* fVochenschr. J. Brauerei^ 1891, p. 59a.

^ Zeitschr» f, de» ges. Brauwesen, 1890. p. 545.

* Zeilschr, f, d. ges. Brauivesen, 1891, p. ii3.

' MitteiL d, ôsterr. Versachsstaiionf. Brauerei und AfœUerei in Wien, V. Heft, 1893,

* Chemie. a. Physiologie des Malees und Bières^ 1896, p. 68.

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plus on peut compter en g^énéral sur une bonne désagrégpation du malt.

SUCPO

Le rapport ■ est différent suivant la nature du malt. Les malts

non-sucre

de PiLSBN faiblement desséchés ont en général un rapport compris entre

et ; les malts viennois moyennement desséchés présentent un

rapport compris entre et ; enfin les malts bavarois fortement

desséchés ont un rapport compris entre et . Actuellement on

n'attache plus une très grande importance à la valeur de ce rapport. S'il dépasse , la durée de la saccharification donnera notamment des

indications pour savoir si le malt a souifert d'une trop forte dessiccation. Ce temps varie pour le premier type de malt entre io-i5 minutes ; pour les malts viennois entre i5-20 minutes et pour les malts bavarois entre i5-25 minutes.

Une durée de saccharification supérieure à 4o minutes indique g-énérament que la dessiccation a été défectueuse. L'odeur et le goût doivent être « verts » pour les malts de Pilsbn, et a grillé aromatique » si possible pour les bavarois . Les malts viennois sont compris entre eux avec un peu moins d'arôme. Dans les expériences de laboratoire le moût doit s'écouler clair et rapidement.

Le malt vert est rarement analysé, on détermine :

1. La teneur en eau par une des méthodes déjà indiquée ; cependant une dessiccation préalable à basse température est très recommandable.

2. Le pouvoir ferment, d'après LiNTNEn, comme on Ta indiqué au chapitre « malt ». Comme le pouvoir ferment rapporté à la substance sèche peut être supérieur à loo, on diluera l'infusion de malt vert dans le rapport — .

Malt-colorant et malt -caramel. — Ils servent pour colorer la'bière. On les analyse au point de vue de la teneur en eau, du rendement en extrait, de l'apparence lors de l'essai de coupage, et du pouvoir colorant.

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