Dosage de l'acide sulfurique et du sulfate de potasse

Méthode officielle allemande,

« Dans un g^obelet de verre, on acidulera 5o cm' de vin avec de l'acide chlorhydrique et on chauffera sur une toile métallique jusqu'au commencement d'ébullitiou ; on ajoutera alors une solution chaude lie chlorure de baryum (i partie de chlorure de barjum cristallisé pour 10 parties d'eau distillée) jusqu'à ce qu'il ne se forme plus de précipité. On laisse ce dernier se déposer et, en ajoutant une g'outte de chlorure de harvum dans la solution claire qui est audessus du précipité, on vérifie que ia précipitation de l'acide sulfurique est complète. On porte encore le tout à Tébuliition, ou laisse reposer six heures dans un endroit chaud, on verse le liquide sur un filtre dont le poids des cendres est connu, on lave à plusieurs reprises avec de l'eau chaude, le précipité restant dans le g'obelet de verre, on jette le précipité sur le filtre et on le lave avec de l'eau chaude jusqu'à ce que le filtrat ne trouble plus le nitrate d'argent. On sèche le filtre et le précipité, que l'on calcine et incinère dans un creuset de platine ; on humecte le contenu du creuset avec un peu d'acide sulfurique, on évapore ce dernier, on calcine faiblement et on pèse après avoir laissé refroidir dans le dessiccateur.

« Calcul, — Si 5o cm' de vin ont donné a gr, de sulfate de baryte, 100 cm' de vin contiennent :

x= 0,686g X açr. d'acide sulfurique (80*).

« Ces X gr, d'acide sulfurique (SO^) contenus dans 100 cm' de vin correspondent à :

y 8= i4>9^8 X ^ S^' d^ sulfate de potassium (K'SO*; dans i litre de vin. »

Si la teneur en acide sulfurique est faible, il sera préférable d'employer 100 cm' de vin. Dans le cas des vins normaux, une addition de i cm' de la solution de chlorure de baryum dans 200 cm' de vin suffit pour la précipitation ; pour les vins fortement plâtrés, il en faut jusqu'à 5 cm*. Le dosag'ede Tacide sulfurique dans les vins présente des difficultés spéciales, car le précipité passe facilement k travers le filtre pendant le lavag'e^ surtout dans le cas des vins mucilagineux. et riches en sucre. Par suite, il faudra veillera n'effectuer la précipitation que dans le vin bouillant et en ajoutant goutte à gpoutte une solution bouillante et étendue de chlorure de baryum. Après la précipitation, on laissera le précipité se déposer pendant six heures au moins sur le bain marie bouillant. On ajoutera le liquide évaporé. La filtration sera effectuée sur un double filtre à sulfate de baryte, et le liquide sera versé presque bouillant. Le filtrat ne commence g'énéralement à passer trouble que lorsque le lavage est presque complètement terminé. Lorsque cela arrivera et pour ne pas avoir à filtrer à nouveau tout le liquide déjà passé on enlèvera ce dernier avant chaque nouveau lavage. L'addition d'une petite quantité d'acide chlorhydrique à l'eau de lavage bouillante empêche le passage du précipité à travers le filtre sans nuire à l'exactitude du dosage. On ne peut pas contrôler de cette façon la fin du lavage au moyen du nitrate d'argent^ mais un opérateur expérimenté sait en général de quelle façon et pendant combien de temps il doit laver le précipité.

[Parmi les éléments minéraux contenus dans le vin, l'acide sulfurique est celui dont le dosage présente le plus d'importance, car il permet de reconnaître si le vin a ou n'a pas été plâtré.

Le vin contient par litre, à l'état normal, de 0,1 og à 0,828 gr. d'acide sulfurique, quantités qui, transformées en sulfate de potassium, représentent 0,194 à 0,583 gr de ce sel.

Méthode officielle française de dosage du suljate de potasse. — Essai approximatif — tOn prépare une solution renfermant par litre : 2 gr. 8o4 de chlorure de baryum cristallisé (correspondant à 2 gr. SO*H*) et 10 cm* d'acide chlorhydrique.

« Dans trois tubes à essai on place 10 cm' de vin et on ajoute dans le premier 5 cm' de liqueur barytique, dans le deuxième 7 cm' 5, et dans le troisième, lo cm'. On agite, on chauffe, puis on filtre.

« Le filtrat limpide est divisé en deux tubes à essai. Dans le premier on ajoute i cm' de solution de chlorure de baryum à 10 0/0 et dans le second i cm* d'acide sulfurique au dixième. On agite et on examine les deux tubes côte à côte ; si l'essai fait avec 5 cm' de solution titrée de chlorure de baryum donne un trouble par SO*H*, c'est que le vin renferme moins de t gr. de sulfate de potasse par litre. On examine alors l'essai fait avec 7 cm' 5 de liqueur barytique. Si SO*H* donne un trouble, la quantité de sulfate de potasse est comprise entre i gr. et 1 gr. 5. Si, au contraire, c'est BaCP qui donne le trouble, c'est que le vin contient plus de 1 gr. 5 de sulfate de potasse par litre, et on fait alors l'essai du troi-

sième tabe, ce qui montre si la quantité de sulfate de potasse est comprise entre i gT. 5 et 3 gr., ou supérieure à a gr.

Dosage. — « 5o cm' de vin additionnés de i cm' d'HCI sont portés à l'ébullition ; on ajoute alors 3 cm' de solution de chlorure de baryam à lo o/o, on fait bouillir pendant quelques inslaats, puis on laisse déposer i chaud pendant quatre à cinq heures. On recueille ensuite le sulfate de

Fig. ihi. — Gypsomètre de SalUroa.

baryte qu'on calciae et qu'on pèse en observant les prescriptions classiques.

a Le poids obtenu X i^.gi donne K'SO' par litre. Le résultat sera indiqué sous la forme : sulfates exprimés eu SO'K*. >

Méthode oolumétrique de Makty '. — Le procédé d'essai approximatif oFBciel n'est pas autre chose qu'une lé^^ére moditication de la méthode de Marty ou de Poggiale, il est donc inutile de décrire de nouveau cette méthode.

Gypsomèlre de J. Sallshom. — L'appareil ou gypsomètre emplojé par SALLKnort et qui a été modJBé par Dujasdin ' se compose essentielle-

> Moniteur $cieitliSane. iS'ii. d. 990.

iréeition appliqué* à l'Œnohjie, pages s4i-*4S.

ment d'une burette à robinet B (fig*. a53) et du récipient R, fermé à sa partie inférieure par un filtre mobile. Ce filtre se détache du récipient au moyen de trois écrous e^ afin que l'on puisse remplacer les deux feuilles de papier de Bbrzblius qui le constituent. On place sous Tentonnoir E, dans lequel se trouve le filtre, un petit verre à expériences Y. La burette, dont les grandes divisions, marquées 1,2, 3, 4» etc., correspondent aux grammes de sulfate de potassium par litre de vin et les petites aux décigrammes, étant remplie jusqu'au zéro avec une solution titrée de chlorure de baryum, on verse dans le récipient R ao cm' du vin à essayer et 20 cm' d*eau distillée, puis on laisse filtrer. Ou tourne alors le robinet de la burette et on fait couler dans le récipient avec le vin, par exemple, 5 petites divisions de la solution bary tique, puis on agite le mélange; on verse ensuite dans le récipient R le mélange d'eau et de vin qui avait déjà été recueilli sous le filtre, en mettant à la place du verre Y qui le contenait un autre verre vide. Quand on a recueilli dans ce dernier une quantité de liquide filtré suffisante (environ 26 à 20 mm. de hauteur), on Tenléve en le remplaçant par un autre verre vide, afin de ne pas perdre de vin, et on y fait tomber en le portant sous la burette (voir la figure), une ou deux gouttes de solution de chlorure de baryum ; si le liquide se trouble, cela indique qu'il renferme encore du sulfate de potassium ; on fait alors couler dans le récipient une nouvelle quantité de liqueur titrée, jusqu'à la division de i gr., on reverse dans le récipient le liquide du premier essai, on lave le verre avec un peu d'eau distillée, qu'on ajoute aussi dans le récipient et l'on agite. Sur le produit d*une nouvelle filtration recueilli dons un nouveau verre bien propre, on vérifie encore une fois l'action d*une goutte de chlorure de baryum, et si le liquide filtré se trouble encore, on continue Popération Jasquà ce que le produit de lajiltration ne se trouble plus par l'addition d'une ou deux gouttes de la liqueur titrée. On lit alors sur la burette la division correspondant au niveau du liquide et cette division représente en grammes et décigrammes la proportion du sulfate de potassium contenu dans un litre du vin soumis à l'essai].