Essai polarimétrique

Méthode officielle allemande

Il Pour déterminer le pouvoir rotatoire du vin, il ne faut employer que de (grands appareils exacts permettant de lire encore les dixièmes de dcjfrés. Les résultats seront donnés en deprés rapportés à une couche de 300 milltmétreK d'ép»is.seur, La polarisntlon sera elFcctuée A i5*l'.

viM 645

Mode opératoire pour Canalgse polarimélriqrie du vin.

a a) Vins blancs. — On neutralise 6ocm' de vin hianc, on évapore au a/3 au bain-marie, on ramène au volume primitif et on ajoute 3 cm* d'acétate de plomb ; le précipité est séparé par filtration. A 3i cm' 5 du filtrat on ajoute i cm* 5 d'une solution saturée de carbonate de soude ou d'une solution salurée à aooC. de sulfate de soude, on filtre et on passe au polarimétre. Le volume du vin a été augmentéde i/io par les addilîonset il faudra en tenir compte.

« b) Vins rouges. — On neutralise Gocm'dc vin rouge, on évapore au i/3 au bain-marie, on filtre, on ramène au volume primitif et on ajoute

Fig. a6i. — Support double de Viard pour le dOBa^e chimique du micre.

6cm' d'acétate de plomb. On sépare le précipité par filtration et à 33 cm" du filtrat on ajoute 3 cm* d'une solution saturée de carbonate de soude ou d'une solution saturée à ao'C. de sulfate de sodium, on filtre et on passe au polarimètre. Le volume du vin a élè augmenté de i /5 par les additions.

s Si la décoloration d'un vin n'est pas complète avec l'acétate de plomb on aura recours au noir animal . On mesure 5o cm* de vin dans une fiole, on transvase dans une capsule de porcelaine, on neutralise exactement à l'aide d'une solution de soude et on évapore à environ a5 cm*.

< Au résidu de vin désalcoolisé, on ajoute 5 A lo gr. de noir animal, on remue avec une hnRoctlc rie verre en chaiitTant nu baiii-maric et on (illre.

On iavc le noir animal avec de l'eau chaude soi g'n eu sèment jusqu'à ce que, suivant la teneur en sucre, le filtrat ait un volume de 75 a 100 cm'. On évapore le liquide filtré jusqu'à 3o ou 4o cm' au bain-marie dans une capsule de porcelaine, on filtre le résidu en recevant de nouveau le liquide dans la fiole jaug'ée de 5o cm', on lave la capsule et le filtre avec de Teau et on remplit la fiole jusqu'au trait. Le liquide est passé au polarimétre : cette préparation n'occasionne pas de dilution. >

On choisira des appareils avec divisions en degrés et utilisant la lumière du sodium, car le coefflcient de transformation varie avec les différentes espèces de sucre (i® Ventzke=o,3465 degrés de circonférence pour le saccharose; =0, 3432 degrés pour le sucre interverti *). Pour les analyses ordinaireSy le grand modèle de polaristrobomètre de Wild ou le polarimétre à pénombre de Landolt-Lippich qui utilisent des tubes de 200 mm., suffiront; pour des analyses plus précises, on emploiera ce dernier appareil avec des tubes de 4oo mm.

La présence d'alcool et d'acétate de plomb influe énormément sur le pouvoir rotatoire des vins, car ceux-ci contiennent en majeure partie du sucre inverti. Ce dernier point est particulièrement important, car la décoloration au moyen de l'acétate de plomb ajouté dans la proportion 1:10 rend toujours la réaction alcaline, et en présence de beaucoup de sucre, Tacétatede plomb n'est complètement précipité ni par le carbonate de soude, ni par le sulfate de soude. 11 faut remarquer en outre que Télimination du plomb rend la solution sucrée fortement alcaline si on se sert de carbonate de soude et il peut en résulter une variation notable du pouvoir rotatoire après un repos prolongé. Il faudra donc éviter avec soin tout excès d'alcali pendant Tévaporation.

Dans le cas de la polarisation, la méthode officielle indique également des volumes et des proportions peu commodes, d'autant plus qu'on obtient finalement moins de 3o cm' de liquide et que cette quantité ne suffit pas toujours pour remplir les tubes usuels. Par suite, on pourra utiliser aussi, dans le cas de la polarisation, les fioles dont on a parlé page 64o, on ajoutera dans le cas des vins blancs moitié moins d'acétate 3e plomb et de sulfate de soude que pour les vins rouges. 11 est également évident que la liqueur préparée pour la polarisation peut également servir au dosage du sucre.

On préfère souvent le traitement au noir animal, surtout à cause des erreurs dues à Talcalinit»^ et à la présence éventuelle de plomb lorsqu'on se sert d'acétate de plomb. On p»nit supprimer cette dernière cause d'erreur en éliminant le plomb à l'aide du phosphate disodique en solution à 10 0/0. Dans certains cas, assurément très rares, il faudra cependant recourir au noir animal, caria décoloration au moyen de la quantité donnée d'acétate de plomb est insuffisante, bien que ce dernier agisse beaucoup plus énergiquement sur le vin neutralisé et désalcoolisé que sur le vin non préparé. Cependant le procédé officiel pour l'emploi du noir ani-

' Laî(dolt, BerichtCf ai, 194.

mal n'est pas irréprochable. Si le noir est de bonne qualité, les quantités indiquées page 64o suffiront en g'énéral pour décolorer loo cm* de vin après une dig'estion d'un quart d'heure. En tout cas, on ne peut, d'après nos expériences, laver sufQsamment 5 à lo g^r. de noir avec 5o à 75 cm' d'eau. Il est préférable égpalement de ne pas concentrer le vin décoloré, car on pourrait craindre qu'il ne fonce de nouveau. Il vaut mieux effectuer le traitement au noir animal de la façon suivante :

On neutralise exactement loo cm* de vin, on concentre à demi-volume pour chasser l'alcool et on ajoute 6 ^r. de bon noir animal pour les vins rouges très colorés, 3 à 4 g^i** pour les vins roug'es ordinaires, i à 2 gr. pour les vins blancs \ puis on laisse dig'érer un quart d'heure sur le bain-marie. On filtre le vin concentré en le recevant dans la fiole jaug-ée et on lave une fois la capsule et le filtre avec un peu d'eau. On place ensuite l'entonnoir sur une autre fiole et on lave le filtre d'une façon très soij^née. Suivant la proportion de noir animal, la quantité de ces eaux de lavage doit être de 100 à 260 cm*. On concentrera ces eaux de lavag-e à un petit volume et on les ajoutera au liquide principal. On complétera alors le volume jusqu'au trait et on filtrera de nouveau sur un filtre très épais et très serré pour retenir les fines particules de noir animal qui, pendant le lavage, ont pu passer à travers le filtre.

Pour obtenir une polarisation exacte, il n'est pas nécessaire que la solution soit absolument incolore ; par contre, elle devra être d'une limpidité parfaite (il faudra, si besoin, faire des filtrations répétées sur un double filtre en papier épais et serré, par exemple, Sghleicher et SchQll de Dûren, papier 602 serré). Beaucoup de vins présentent facilement en solution neutre, même après décoloration, un ton grisâtre et un trouble persistant, surtout en présence de grandes quantités de sucre. Dans ce cas, il sera très utile d'ajouter 2 cm' de bouillie d'alumine hydratée avant la dernière filtration. Cette addition, est très recommandable pour la clarification du vin en vue de la polarisation, même lorsque la décoloration est effectuée à Taidc d'acétate de plomb.

Dosage du saccharose d* après le pouvoir rofatoire aoani et après inversion. — Ce dosage est toujours utile à effectuer lorsque la détermination pondérale du sucre avant et après inversion indique la présence de saccharose. La concordance entre le dosage du saccharose par les deux méthodes fournit un contrôle très précieux de l'exactitude des deux procédés. Dans ce but, on effectue Tinversion avec de l'acide oxalique, exactement comme il a été dit page 643, et on traite alors le vin primitif et le vin inverti de la même façon et comme suit : neutraliser exactement, concentrer à demi-volume, puis décolorer au noir animal comme il vient d'être décrit. Pendant la polarisation il faudra maintenir exactement la température. Les deux lectures seront rapportées au vin non dilué sous une épaisseur de 200 mm.