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La recherche des matières colorantes étrang'ères dans le vin est une des questions les plus difficiles, surtout lorsqu'il s*agitde rechercher d'autres matières colorantes végétales La plupart des méthodes proposées dans ce but sont fondées sur une hypothèse absolument fausse ; on eifet elles admettent Texistence d'une a matière colorante du vin » alors que celle-ci peut présenter les propriétés les plus variées (influence de l'espèce, de l'année, du degré de maturité, du degré de pourriture des raisins, du mode de fabrication, de la nature des acides contenus dans le vin, de Tinfluenoe de l'air et surtout des maladies du vin ). Par suite toutes les réactions qui reposent sur le changement de coloration, dues à une addition d'alcali, de sels métalliques, etc., sont des plus incertaines. Les méthodes spectroscopiquea sont aussi très peu sûres d'autant plus que les colorants végétaux servante falsifier les vins (comme la myrtille), présentent des caractères tout à fait analogues à ceux que Ton observe avec la matière colorante du vin. On ne saurait assez recommander d'essayer les méthodes propo* sées pour la recherche de la matière colorante sur le plus grand nombre possible de vins différents, et en tous cas de comparer avec des vins non falsifiés de caractère analogue avant toute réclamation basée sur une méthode qui n'est pas généralement reconnue. — Comme essai préliminaire on peut recommander : L* Essai au moyen d'un Jil de laine, — On fait bouillir le vin avec des fils de laine dégraissés, et dans le cas d*une faible acidité on ajoute au vin un dixième de son volume d'une solution à lo o/o de bisulfate de potassium. Une forte coloration de la laine rend le vin suspect surtout si la couleur ne tend pas à devenir verdâtre sous l'action de l'ammoniaque \
Ue^ai à f acétate de plomb. •— La plupart des vins sont décolorés par l'addition d'acétate de plomb dans le rapport de locm* d'acétate pour aocm' de vin. Le filtrat peut cependant présenter une faible coloration dana le cas de vins naturels très colorés ; mais une forte coloration du liquide filtré nécessite d'autres essais. L'élimination des matières colo* rantes naturelles est plus complète si on opère sur du vin neutralisé et déaalcoolisé ; toutefois il faut se rappeler que certaines matières colorantes ajoutées doivent leur solubilité à la présence d'alcool et d'acides.
L'agitation du vin additionné d'ammoniaque (loo -f- 5) avec téiher, — Une coloration rouge de l'éther indique la présence de matières colorantes artificielles.
Nous donnons par la suite quelques-uns des procédés les plus souvent employés dans la pratique ; pour plus de détails consulter : Hastbruk, Mitieitungen aus dem pharm. Institut, Ërlanjyr^n, 1889, n^ a, page5i.
[Recherche de la nature de la matière colorante dans les vins par la
méthode du Laboratoire municipal de Paris (d'après Sanglb-Fer-
RlÈaB).
1° Colorants dérivés de la houille» — « Le vin est légèrement alcalinisé
> Struhmib, Archiv, /. Hygiène , Wiem, 2, ^i%. Ckem, Ceniraibiail, 18864 pag« 17 1«
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par un petit excèa d'ammouiaque et agité avec environ i5cm> d*alcool amyliquc parfaitement incolore pour 5ociii' de vin. Deux cas peuvent se présenter :
à) L'alcool aniy II que n est pas coloré, — On décante ce dissolvant à Taide d'une boule à brome, on le lave à Teau distillée, on le filtre, pais on l'acidulé par quelques gfouttes d'acide acétique; si l'alcool amvliqae reste incolore, il n'y a pas de colorants de houille (exception est faite pour le suifo de fuchsine qui est l'objet d'une recherche spéciale ; s'il t a une coloration, il existe un dérivé basique.
Pour caractériser ce colorant, on évapore l'alcool amylique au bainmarie en présence d'un mouchet de soie et d'eau distillée. On surveille l'évaporation et, lorsque le contenu de la capsule ne dégage plus l'odeur désagréable de Talcool amylique.on relire le mouchet de soie, qui servira de contrôle ù la réaction ultérieure, et on continue l'évaporation jusqu'à ce que le résidu soit parfaitement sec ; on fait refroidir et on fait tomber sur le résidu une goutte d'acide sulfurique pur et concentré en observant attentivement la coloration obtenue.
Coloration jaune brun :
Par addition d'eau, la liqueur devient rose. . Fuchsine.
Coloration vert-brun :
Par addition d'eau, la liqueur devient bleue,
puis rouge Safranine.
Coloration bleu-noir :
Par addition d'eau, la liqueur devient rouge. Rouge de Magdala.
La présence des colorants basiques est décelée encore plus facilement en saturant le vin par Teau de baryte et en agitant par l'acide acétique.
b) L'alcool amylique est coloré. — Si le dissolvant est coloré en violet franc et si l'ammoniaque a coloré le vin en violet plus ou moius intense, il y a lieu de rechercher particulièrement l'orseille (voir colorants végétaux :
L'alcool amylique est décanté, lavé, filtré, mis à évaporer comme précédemment avec un mouchet de soie et le résidu est traité par l'acide sulfurique concentré.
La coloration obtenue par ce réactif permettra, à l'aide du tableau suivant, de reconnaître le colorant employé.
Si la réaction n'était pas très nette on opérerait sur le mouchet de soie parfaitement lavé et bien sec.
Recherche dusulfo de fuchsine. — Après s'être assuré que le vin ne contenait pas de dérivés basiques ou acides, on recherche ce colorant par l'un des procédés suivants :
\^ Procédé de Ch. Girard. — A lo cm' de vin à essayer on ajoute a cm' de potasse à 5 o/o ; le liquide doit devenir franchement vert ; quand cette coloration ne se produit pas, il faut ajouter encore de la potasse.
Lorsque la liqueur est bien verte, on l'additionne de 4 cm' d'acétate mercurique à lo o/o, on agite et on filtre.
MX
La liqueur filtrée doit ôtre alcaline et parfaitement incolore. Si, après acidulation par un petit excès d'acide sulfurique étendu, la liqueur reste incolore, on peut conclure à Ta bsence de su Ifo de fuchsine; si, au contraire, elle se colore en ronge légpèrement violacé et si, par l'essai à Talcool amylique on n*a pas trouvé d'autres colorants de la houille, onconcluera à la présence de su Ifo de fuchsine.
Coloration
produite par
Taci rîo
sulfurique
Violet parmo
Marron
Bleue
Cramoisie
Vert foncé
Bleue
Violelle
Violet rouge
Rouge carmin
l)run*jaune
Violai le
Jaune orangé
Jaune
id.
id.
Bleue
Brun jaune & chaud
Par addition d*eau la couleur devient
Rouge sale
Ne change pas
Violette, puis rouge
Ne change pas
id.
Bleue» puis violette,
puis rou;;e Violette, puis rouge
Rouge
Orangé
Orangé
Ponceaa
Violet* rouge
Ne change pas
id.
id.
id.
Rouge
id.
Nature du colorant
Rocccliine. Acide diazonaphtylsulfurouz sur ^-naphtol.
Fond rouge. Résorcine sur diozodinilro-
phônoU Rouge Bordeaux Bet R Diozonaphlalîne
et sels sulfoconjugués de ^-naphtol.
Rouge. Ponceaux R. Diitzoxylène et sels
sulfoconjugués de 6*naphtol *.
Rouge. Ponceaux RR et RRR. Dérivés des homologues supérieurs de la xylidine.
Rouge de Biebrich avec les dérivés sulfoconjugués dans le noyau bunzique.
Rouge de Biebrich avec les dérivés sulfoconjugués dans les deux groupes
Rouge de Biebrich avec les dérivés sulfoconjugués dans le groupe naphtol.
Tropéohne 000 ou Orangé I. Acide diazopnénylsulfuroux et naphtol x.
Orangé II. Acide diozo p h ényl sulfureux et naphtol ^.
Orangé III (Hélianthine). Acide diazo-
phénvlsulfureux sur diméthylaniline.
Tropéoiine 00 ou Orangé IIII. Acide dia-
zophénylsulfureux sur diphénylamine.
Tropéoline 0 ou Chrysolne. Acine diazo-
pbénylsulfureux et résorcine.
Eosine B et Ëosine JJ. Dérivé tétrabro-
me de la fluorescéine.
Safrosine (Nitrobromofluorescéine).
Ethyléosine.
Crocéine BBB. Isomère du diazobenzoU
naphtol.
Erytnrosine.
* Les ponceaux sont assez difGcilement solubles dans l'alcool amyliaue en liqueur ammoniacale, il faut alors prendre une plus grande quantité d'alcool amylique et faire plusieurs épuisements successifs.
On vérifiera la nature de ce colorant en traitant la aolution par un excès d'ammoniaque qui doit la décolorer complètement. La bande d*absorption du sulfo de fuchsine, facile à observer à Taide d'un petit spcctroscope de poche est caractéristique (Voir Gh. (jirard, Analyse des matières alimentaires, p, 191).
J. Poirr. — Analyse chimiqae^ a« édit. fr.. t. II.
a* Modification de Bellier. — Le vin est traité par ane solution d'acétate mercurique à lo o/o jusqu'à ce que la laque formée ne change plus de couleur; on ajoute un petit excès de magnésie de façon à obtenir une liqueur alcaline, puis on porte à Tébullition et on filtre. Le liquide filtré est ensuite examiné comme ci*dessus. La présence du suifo de fuchsine est encore caractérisée en ajoutant, à a cm' de vin, l\o cgr. d*oxjde jaune de mercure fraîchement précipité et faisant bouillir. La liqueur filtrée est d'un rouge un peu violacé. L'oxjde jaune de mercure peut être remplacé par 20 gr. de bioxyde de manganèse; on agite, on laisse reposer quelques heures, puis on filtre.
Au liquide filtré on ajoute un peu diacide tartrique, quelques fibres de laine et on fait bouillir. La laine abandonnée dans le bain de teinture jusqu'à complet refroidissement, fixe presque totalement le sulfo de fuchsine.
Recherche du Bordeaux verdissant. — Ce produit est un mélange de bleu de méthylène, de sulfo de fuchsine et d'orangé à la diphénviamine, qui possède la propriété de verdir, en présence de l'ammoniaque (le sulfo de fuchsine étant décoloré par ce réactif, il ne reste plus que le bleu de méthylène et l'orangé qui donnent du vert). Pour reconnaître la présence de ce colorant, on recherche d'abord l'orangé de diphénylamiue par l'aicool amylique, puis le sulfo de fuchsine à l'aide de Tacétate mercurique. Il n'y a plus ensuite qu'à rechercher le bleu de méthylène ; on y arrive facilement eu faisant bouillir un flocon de coton-poudre dans le vin suspect. Après une ébullition de dix minutes environ, le coton-poudre est retiré et lavé soigneusement à grande eau ; s'il est coloré en bleu, la présence du bleu de méthylène ne présente plus aucun doute.
'À^ Colorants végétaux. — On procède à cette recherche après s'être assuré que le vin suspect ne contenait aucun colorant donné de la houille.
La recherche des matières colorantes végétales est plus délicate ; aussi ne devra-t-on conclure à leur présence que lorsque les réactions obtenues à l'aide du tableau ci-après seront parfaitement nettes »,]
Recherche de la matière colorante du phytolacca décandra (raisin d'Amérique ou de Portugal). — En mélangeant le vin avec de l'acétate de plomb (20 -{- 10) il se produit dans les solutions du phytolacca un pré* cipitè rouge-violet (les vins naturels donnent des précipités gris-bleu ou gris- vert). Si à 20 cm^ de vin on ajoute 10 cm' d'une solution d'alun à 10 0/0, puis si Ton rend faiblement alcalin en ajoutant une solution de carbonate de soude à 100/0 et si on obtient après filtratioo un liquide rouge on peut en conclure à la présence du colorant du phytolacca (il est insoluble dans l'alcool amylique, vire au jaune pur par les alcalis et n'est pas décoloré immédiatement par l'acide sulfureux libre *.
Recherche du caramel dans les vins blancs d'après Amthor ■. — On introduit 10 cm^ de vin dans un vase haut et étroit avec 3o à5o cm* de
* J. Macagno, H. Bzisn, Arbeiten des KaiserL Gesttndheii$amte$, ii«5i3.
* ZeiUchr, f, anal, Chem., a4, 3o.