Reoherohe et dosage de la saccharine

Méthode officielle allemande

« Oq évapore au bain-marie dans une capsule de porcelaiDe loo cm' de vin additionnés de sable g^rossier bien lavé, on mélange le résidu avec i à 2 cm' d'une solution d'acide phosphorique A 3oo/o et on traite en remuant constamment avec un mélange à volumes égaux d'éther et d'éther de de pétrole en maintenant une douce température. On filtre le liquide obtenu sur de l'amiante purifié, on le reçoit dans un ballon et on continue ainsi Textraction jusqu'à ce que Ton ait obtenu 200 à aSo cm' de liquide filtré. On distille alors la majeure partie des éthersau bain-marie, on transvase le résidu dans une capsule de porcelaine, on rince bien le ballon avec de Tétber, on chasse complètement Téther et Téther de pétrole et on reprend le résidu par une solution diluée de carbonate de soude. On filtre la solution dans une capsule de platine, on évapore à sec, on mélange le résidu sec avec une quantité 4^5 fois plus grande de carbonate de soude et on introduit peu à peu ce mélange dans du salpêtre fondu. On dissout la masse blanche dans Teau, on acidulé avec précaution au moyen d'acide chlorhydrique dans un becherglass recouvert d'un verre de montre et on précipite, par le chlorure de baryum, l'acide sulfurique provenant de la saccharine en opérant comme il a été décrit au n^ 5.

Calcul. — » Si en traitant 100 cm' de vin on a obtenu a grammes de sulfate de baryum, le vin contenait :

X = 0,7867 a grammes de saccharine par 100 cm'. »

Cette méthode ne peut en aucune façon être considérée comme un dosage quantitatif au sens propre du mot ; d'ailleurs le fait de la présence d'une combinaison sulfurée dans l'extrait éthéré ne constitue pas une preuve indiscutable de la présence de la saccharine. Il faudra d'abord vérifier si le résidu donné par Téther possède une saveur sucrée intense. Dans ce cas seulement un essai ultérieur devient nécessaire. Parmi toutes les méthodes proposées, la meilleure semble être la transformation de la saccharine en acide salicylique elle devra bien entendu être précédée d'une recherche très minutieuse de l'acide salicylique lui-même \

Méthode officielle française

[La recherche de la saccharine par la méthode officielle française repose précisément sur la transformation en acide salicylique ; on la trouvera dans les documents officiels contenus dans le tome 11, fasc. Il.J

> ScMMifiT. d*après Puinri» Repêri, d. anal. Chem. 7.437. Faire évaporer dans le creuset d'arfçeoi avec i gr. de soude caustique, fondre à environ i5o« C dans un bain d'air pendant t /a heure, aciduler et extraire Tacide salicylique en agitant avec un mélange d'éiher de pétrole et d'éther. Rechercher Tacide salicylique au moyen du perchlorure de fer.

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