Rdoherche de Taoide salicylique

Méthode officielle allemande.

« Dans un entonnoir cylindrique à décantation on mélang-c 5o cm' de vin avec 5o cm' d'un mélange à volumes égaux d'éther de pétrole et d'éther. On agite fréquemment en évitant de produire une émulsîon mais en mélangeant bien les deux liquides. On sépare ensuite la couche éthérée, on la Rltre sur un filtre sec, on évapore le mélange d'éihers au bainmarie et on mélange le résidu avec quelques gouttes de solution de perchlorure de fer; une coloration rouge-violet indique la présence d*acide salicylique.

« Par contre s'il se produit une coloration noire ou brun foncé on ajoute au mélange quelques gouttes d'acide chlorhydrique, on reprend par l'eau, on agite à nouveau avec le mélange d'éther de pétrole et d'éther et on continue comme il a élé indiqué précédemment. »

Le souci d'éviter la formation d'une émulsion peut conduire à ne pas faire entrer le vin suffisamment en contactavec l'éther. L'agitation doit par suite être continuée longtemps. On peut déceler d*une façon plus certaine des traces d'acide salicvlique en plaçant le flacon une heure dans un agitateur mécanique. On sépare ensuite facilement les liquides en ajoutant quelques gouttes d'alcool. Si on le juge nécessaire on recommencera le traitement. Il est bon également de procéder à une extraction continue par l'éther en se servant d'un appareil approprié tel que l'extracteur de ScHACHBRL pour le dosage de l'acide lactique ou l'appareil de Hagbmann*, surtout quand il s'agit de quantités de vin plus considérables.

Des traces d'acide salicylique peuvent être masquées par la présence de petites quantités de tannin. Le second épuisement avec le mélange d'éthers a précisément pour but d'éliminer le tannin et il est bon, lorsqu'une coloration noirâtre se produit, de répéter ce traitement à plusieurs reprises. Seule une coloration violette pure et nette sous l'action du porchlorure de fer peut constituer une preuve certaine de la présence de l'acide salicylique.

La réaction est cependant sensible et en agitant avec soin, d'après la méthode officielle, on peut encore déceler ogr. 26 à o gr. 5 d'acide salicylique dans un hectolitre de vin. Si l'on emploie des quantités de vin plus considérables et une extraction continue on pourra retrouver encore des quantités beaucoup plus faibles d'acide salicylique. Mais, il faudra néanmoins dans cecastenircomptc également de l'intensité de la réaction (expériences comparatives avec des quantités connues) pour décider s'il y a eu ou non addition d'acide salicylique. En effet on a démontré plu.sieurs fois l'existence dans les plantes de petites quantités de corps donnant la réaction de Tacide salicylique et il semble en exister également dans les vins naturels.

* Berliner Berichte, 1898, page 1970 .

VIN G7:i

Méthode officielle Jrançaise

[La recherche a lieu par la réaction au perchlorure de ier après extraction par la benzine. On trouvera le mode opératoire au tome II, fasc. II, page 48 1.

Nous donnerons ici une méthode de dosaiç^e rapide de Tacide salicylique par l'emploi de la benzine seule.

Procédé H. Pellet. — Cette méthode, comme on le verra, permet, une fois installé, d'exécuter un dosa|iife d'acide salicylique en moins de dix minutes.

Voici comment on procède :

lo Prendre lo cm* de vin à essayer dans un tube portant deux traits, l'un à lo cm', l'autre à 3o cm' ;

2® Y mettre deux à trois g'outles d'acide sulFuriquc à 3o^ Baume ;

3' Verser de la benzine (de houille, non de l'essence de pétrole) jusqu'au trait marquant 3o cm', soit 20 cm* de benzioc ;

4*^ Agiter par retournement environ 3o secondes ;

50 Décanter la benzine surnageante dans un filtre placé sur un tube gradué de 5o cm'. On retire le filtre lorsqu'il j a 10 cm' de benziâe dans le tube;

6^ Ajoutera la benzine 10 cm' d'eau et une goutte de perchlorure de fera i.oo5- 1.008 de densité;

70 Agiter par retournement.

Le liquide se colore ou non. On verse de nouveau une goutte de perchlorure de fer et on agite.

S'il n'y a pas de coloration, c'est que la matière renferme moins de o gr. 01 par litre, ou n'en contient pas du tout.

Si la coloration a augmenté et qu'elle paraisse trop foncée pour comparer la teinte avec les témoins 3, 4 ou 5 et même 6, dont il sera parlé plus loin, on se trouve en présence d'une grande quantité d'acide salicylique et, pour être certain du dosage, il faut mettre encore 10 cm* d'eau distillée et voir si la coloration peut être comparée avec un des témoins. Enfin il est bon de s'assurer encore une fois que l'addition d'une goutte ou deux de perchlorure de fer n'augmente plus Tintensité de la coloration. Avec un gramme d'acide salicylique par litre, on n'a besoin que de 5 cm' de benzine étendue à5o cm' au total, avec l'eau. La coloration est intense, mais peut être appréciée.

8<^0n a préparé des tubes semblables, comme verre et comme diamètre, au tube de 5o cm*, mais non divisés et dans lesquels on a mis successivement :

Tube n» I .

cm*

d'une solution

d*acide salicy-

lique à I gr. par litre.

i. PosT. — Analyse chimique, a" édit. fr., l. II, l\\

90 Od trouve par exemple que la coloratiou correspond au tube n* 4- (Avec un peu d'habitude on peut apprécier le quart, c'eat«à«dire 4 i/4i

Si Ton a opéré sur 10 cm* de vio -|-~ ^^ ^^* ^^ benzine et qu'on ait remis 10 cm* de benaine avec 10 cm* d'eau distillée, 00 a donc, en résumé, la coloration correspondant à Tacide salioylique renfermé dans 5 cm* de vin ; or il suffit de multiplier le numéro du tube par 0,% pour avoir le résultat par litre, soit pour le cas présent o gr, 08.

Mais, d*aprés l'expérience, un seul traitement à la benzine n'eoléve pas tout l'acide salicylique contenu dans le vin, et pour avoir le résultat exact il suffit pour les solutions de o gr. o5 à o gr, 08 d'acide salicjlique par litre trouvé par la méthode ci-dessus, d'ajouter directement le chiffre o g'r. oao et le chiffre o gr. o3o pour les solutions plus riches.

AiQsi, par le procédé ci-dessus on aurait ajouté o gr. oa, et le résultat final serait de o gr. i .

Autre exemple : on a pris \o cm* devin -^ aocm*debenzine,ag^ité,etc. ; filtré ; 10 cm* de benzine + 10 cm' d*eau ont donné trop de coloration, on a été obli§|[é de mettre ao cm' d'e-au au total.

La coloration correspond alors au tube n* 3.

Donc Teau (provenant du vin) renfermait par 10 om', o gr. ooo3 d'acide salicjlique.

Pour les 20 cm" correspondant aux

10 cm* de benzine, on a. o gr. 0006

Et pour 20 cm* de benzine^ on a . . o 001a

Or, ai 10 cm' de vin s» o gr. 0012, 100 cm' =0 12.

£n ajoutant o gr, o3 on a finalement o gr, i5}.