‹ Traité complet d'analyse chimique appliquée aux essais industrielsChapitre 92 sur 150 · Dosage du chlore · texte numérisé non relu

Dosage du chlore

Méthode officielle allemande,

(( On introdait avec une pipette 5o cm^ de vin dans un bechergflass, on le rend alcalin au moyen d'une solution de carbonate de soude on recouvre d'un verre de montre et on chauffe le mélangée jusqu'à ce qu*il n*y ait plus de dég'ag'ement d'acide carbonique. On transvase alors le contenu du verre dans une capsule de platine, on évapore, on calcine le résidu et on incinère exactement comme il a été indiqué pour le dosag'e des matières minérales (n*4)* On humecte les cendres avec un peu d'acide azotique, on les épuise par Teau chaude, on filtre le liquide que l'on reçoit dans un vase à précipité et on ajoute en remuant une solution de nitrate d'argent (t partie de nitrate dans ao parties d'eau) jusqu'à ce qu'il ne se produise plus de précipité. On chauffe le mélange quelques instants au bain-marie, on laisse refroidir à l'obscurité, on rassemble le précipité sur un filtre dont le poids de cendre est connu, on lave avec de l'eau chaude jusqu'à disparition de toute réaction acide puis on sèche le précipité et le filtre à i6o® C. On brûle le filtre dans un creuset de porcelaine taré muni d'un couvercle. Après refroidissement on humecte le chlorure d'argent avec une goutte d'acide chlorhydrique, on chauffe avec précaution le creuset couvert pour chasser l'acide, puis on élève la température jusqu'à commencement de fusion, on laisse refroidir dans le dessiccateur et on pèse.

« Calcul, — Si 5o cm* de vin ont fourni a gr. de chlorure d'argent le vin contient :

X = 0,494^ <^ S^' ^^ chlore dans 100 cm* ou :

y zn 0,816 a gr. de chlorure de sodium dans 100 cm*. »

Dans le cas des vins peu riches en chlorures, il est préférable d'employer 100 cm*. Le résidu évaporé avec du carbonate de soude saute facilement pendant l'incinération, et il faut préalablement le chauffer très fortement au bain d'air. A cause de la volatilité des chlorures et surtout du chlorure de calcium, il faut éviter d'incinérer à une température trop élevée ; les cendres doivent être additionnées d'une quantité d'acide azotique suffisante pour que la solution soit nettement acide, et il faut couvrir le vase avec un verre de montre pendant cette opération. Le précipité do chlorure d'argent est en général si faible qu'on ne peut pas le séparer du filtre. La combustion avec le filtre réduit une quantité notable du chlorure d'argent, c'est pourquoi il /ant d'abord chauffer avec quelques gouttes d'acide azotique et seulement ensuite ajouter Tacide chlorhydrique.

Méthode officielle française {de Denigès).

[« Vins rouges, — On chauffe dans une capsule de porcelaine 5o cm* de vin jusqu'à ébullition qu'on maintient deux ou trois minutes ; cela fait, on enlève le feu et pn ajoute 2 cm' d'acide azotique pur ; on agite. Le liquide

fini CHAPITRE XXVI

devient d'abord rougts très vif, puis jaunit en laissant déposer des flocons

colores. Si ce résultat n'est pas atteint au bout d'une minute, on chauffe à

nouveau et on ajoute encore i cm' d'acide. Dés qu'on l'a obtenu, on ajoute

20 cm' d'azotate d'arcrcnt — ; on laisse refroidir; on verse dans une fiole

lO

jaugée de 200 cm' et on complète à 200 cm' cnbes avec de Teau : on

mélangée le liquide ; on filtre et on rejette les premières portions du filtrat

jusqu'à ce que celui-ci soit parfaitement clair. On recueille 100 cm' de

liquide filtré qu'on place dans un ballon de verre; on j ajoute i5 cm'

d'ammoniaque, 10 g'outtes de solution d*iodure de potassium à 20 p. 100

qui doivent produire un trouble si la proportion de solution arg^ntique

ajoutée au début était insuffisante ; ensuite on verse 10 cm' de solution de

cvanure de potassium d'un titre tel qu'elle corresponde volume à volume

N dans le dosagfe ultérieur avec le nitrate d'argent — qui rend à nouveau la

N solution limpide. On verse enfin de la solution de nitrate d'arcfent —

placée dans une burette, jusqu'à ce que le liquide devienne louche et comme fluorescent.

« Soit n le nombre de cm' de nitrate d'arg-ent qu'on a dû employer :

n X 0,234 = NaCl par litre.

« Vins blancs, — On évapore 5o cm' de vin à moitié, on ajoute alors l'acide azotique puis, très rapidement après, l'azotate d'argent; on laisse refroidir lentement; on complète le volume à 200 cm'^ et on continue comme ci-dessus, »]

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