O-fC»2H"O«=C»2H»2O»*+20.5O (a

=C»0H2o+C«H2O*+10HO+0.5O (s)

Cette oxydation a été constatée ; elle peut aller jusqu'à la combustion presque complète du sucre, c'est-à-dire jusqu'à (z) :

L'effet de l'oxygène a été méconnu parce que son action est lente, ses premiers produits difficiles à distinguer, et les derniers tout naturellement aptes à se confondre avec ceux d'autres actions.

Lorsque l'acide azotique est mis çn liberté dans le moût de mélasse par l'acide sulfurique, les acides dont je parle sont rendus libres en même temps, et la fermentation devient nitreuse par l'une des actions

g n=^=3.11 soit 3

3 AzOSHO +C««H»20»* - Ci^H«20'«+ Az03+ A205Ha+ HO

L'acide azotique ne subsiste pas; il donne, soit avec C*^H*^'*. soit avec C**H'^**, une action

[m] n = î~=4.07 soit i

4 Az03+C»2H«20<* = C»îH«20»«+i AzO*

Qi2jji«Qi8^ nouvel acide doué vraisemblablement de propriétés ti-èsanalogues à celles des deux précédents.

La fermentation nitreuse est ainsi très-facile à comprendre ; mais est-elle aussi facile à prévenir? Jusqu'à présent on ne connaît aucun remède.

Peut-être l'arrêterait-on complètement en se fondant sur la propriété des acides hexénique, hexépique, etc., de donner avec le sulfate de peroxyde de fer des précipités ocreux parfaitement insolubles. Ce sulfate est très-peu coûteux. On ajoutent de sa dissolution avec les dernières parties d'eau nécessaires pour préparer le moût de mélasse à 6 degrés. Le dépôt serait séparé au filtre Taylor, en ajoutant, au besoin, un peu de sable (brique pilée, etc., etc.) pour faciliter la filtration. L'eau de lavage servirait à compléter la dilution du moût à 6 degrés. L'acide sulfurique ne serait ajouté que dans le moût ainsi purifié, la levure ensuite, et la fermentation, débarrassée des corps si altérables dont nous parlons, n'offrirait plus l'accident si pénible çt coûteux des vapeui^ nitreuses.

1196. La rapidité de la fermentation des mélasses peut être augmentée. C'est, en général, une bonne chose, parce que la fermentation vive donne ordinairement les meilleurs produits. C'est parfois une nécessité lorsque, comme en Belgique par exemple, les droits sont perçus en raison de la contenance des cuves et du temps pendant lequel cette contenance est occupée.

Les distillateurs belges et allemands emploient, d'après Lacambre (1), c du malt seul ou mélangé avec un peu de seigle fine- » ment moulu, le produit de la macération est versé sur un bac où » on le laisse refroidir pendant dix à quinze heures ; puis on le fait > couler dans une petite cuve en y ajoutant un peu d'eau tiède pour

(i) Traité de la fabrication des bières, 1. 11, p. 348.

DISTILLVTION. 653

» amener la densité à 4 ou 5 degrés (densim.) et sa température » à + 22 ou 24*; on y ajoute enfin un peu de levure ou un peu de » moût en fermentation, et quand ce mélange a fermenté lentement > pendant vingt-quatre ou trente-six heures, il est propre à servir » comme levain. »

1199. Il est facile de suivre la marche de l'opération : de comparer le thermogiètre à l'air et dans le liquide; de suivre avec le dènsiniètre (ou le sucromètre Maumené) la diminution du sucre dans le moût; de veiller, en un mot, à la régularité continue du travail. (Bien entendu ces observations doivent être faites en tenant compte des recommandations développées §§ 553 et suivants.) On note ces indications sur une ardoise ou un petit tableau noir accroché à chaque cuve, ou au mur voisin, et on les relève chaque jour sur le registre de la cuverie.

L'emploi de ces moyens permet une surveillance facile : on reconnaît prQmptement les irrégularités de la fermentation et leur cause. Si la levure est bonne, c'est que le dosage de mélasse et d'acide, ou de levure elle-même, a été fait inexactement. Si la mélasse est irréprochable, c'est que la levure n'est pas de bonne qualité.

Lorsque la fermentation est trop active ou lorsque la levure, un peu putride, amène les fermentations lactique, butyrique, etc. (§ 267), il importe d'arrêter ses effets, presque toujours manifestés par une élévation rapide de la température et le mélange de l'hydrogène à l'acide carbonique recueilli en G. Le meilleur moyen d'abaisser la température, je le répète, consiste à ploniçer dans la cuve un serpentin en plomb, dans lequel on fait* passer un grand volume d'eau froide. Mais l'embarras causé par le tube dans la cuve (où il doit être à demeure), et la dépense d'eau nuisent à l'adoption générale de ce moyen. On peut lui donner une autre roime ; faire transvaser le liquide par un tube entouré d'un manchon où circule de l'eau froide ; mais c'est encore plus gênant et coûteux. On emploie cette marche dans plusieurs brasseries, où le liquide à produire peut supporter ces frais. On peut encore

faire usage des systèmes de refroidissement par évaporation d'un liquide très-volatil prenant sa chaleur latente dans le moût (ammoniaque de Carré, éther de Tellier, etc.) .

Si le refroidissement ne suffit pas, la seule ressource, pour ne pas perdre tout le contenu de la cuve, c'est de neutraliser par la chaux, laisser déposer, soutirer le liquide clair et le transvaser. On peut alors l'acidifier de nouveau, le mêler de bonne levure nouvelle et recommencer la fermentation. En général on doit douter du succès; il est bon d'essayer -une petite quantité.

1198. La fermentation est terminée quand l'acide carbonique cesse de se dégager; on le sait par l'emploi du petit appareil de Gay- Lussac (fig. 224) : A est une cloche ou cylindre de cuivre étamé,

FiG. 2-24.

fermé en haut,ouvert en bas, où on attache un panier conique d'osier, ou de toile métallique, faite avec des fils de cuivre étamés': une corde C nouée dans l'anneau du couvercle va passer dans une première poulie, puis dans une deuxième, et soutient un contre-poids, ce qui permet à la cloche de flotter à la surface S du moût M. Un petit tube de plomb, ou de caoutchouc, DG, fixé sur l'ajutage D, permet au gaz, filtré en B, réuni sous la cloche en A, de se dégager en bulles dans l'eau du petit seau E, soutenu près des bords de la cuve,

1 1 19. La fin de la fermentation est encore accusée par la diminution de densité. Aussitôt que cette densité devient stationnaire.

c'est que le sucre a disparu tout entier; il ne se produit plus d'alcool de la densité 0,79, et il ne disparaît plus de sucre de la densité 1,59. La vinasse reste avec une densité un peu supérieure à celle de Teau, à cause des sels dont elle est chargée ; cette densité ne varie plus. Un densimètre très-sensible, donnant les vingtièmes de degré, peut donc avertir exactement de la fin des fermentations: il est bon de ramener, chaque fois qu'on examine la vinasse, une même température, + 15 degrés par exemple; on y parvient avec de l'eau de puits fraîche, où l'on place un instant Téprouvette de fer-blanc contenant la vinasse, pour y plonger Je densimètre. On met d'abord un thermomètre dans cette vinasse, et on agite : dés que la température arrive à -j- 15 degrés, on remplace le thermomètre par le densimètre.

Une disposition assez simple rend ce travail facile : on fait construire l'éprouvette de fer-blanc avec un petit serpentin intérieur en tube d'étain pur : le haut de ce tube porte une virole facile à adapter au robinet d'un réservoir d'eau froide : on emplit Téprouvette de la vinasse à essayer; on la porte sous le réservoir et on ajuste la virole au robinet : le thermomètre est mis dans la vinasse, on ouvre le robinet pour donner l'eau froide dans le serpentin, d'où elle s'écoule par un tube de caoutchouc; en un instant le thermomètre promené dans la vinasse baisse à -j- 15 degrés. On feime le robinet, on dévisse la virole, on détache le caoutchouc. La vinasse est prête. On met le densimètre à la place du thermomètre, etc.

1180. Un moyen plus sûr encore et d'un emploi rapide, c'est l'usage des bandelettes de mérinos imprégné de bichlorure d'étain que j'ai conseillées en 1850 : on trempe du mérinos blanc, durant trois ou quatre minutes, dans une solution aqueuse de bichlorure, faite avec 100 grammes de ce corps et 200 grammes d'eau commune ; on fait égoutter le liquide et sécher le mérinos au bainmarie, ou à l'étuve.^ On le découpe en bandelettes de 6 centimètres de longueur, 1 de largeur, ce qui le rend maniable comme les papiers de tournesol, de curcuma, etc. Pour juger la fin de la fermentation, il suffit de tremper rapidement une bandelette, à moitié, dans

656 FABRiaTION DU SUCRE.

la vinasse et de la porter sur un tube de vapeur directe, c'est-à-dire chauffé à + 1 53 degrés environ ; la vinasse est séchée en un instant; tant qu'elle conserve du sucre, la partie du mérinos immergée devient noire : aussitôt que le sucre a disparu, le mérinos poilé sur le tube brûlant reste avec sa nuance très-légèrement brunie (1).

1181. Accidents. —.Le plus ordinaire est la formation d'une écume, ou mousse, abondante au point de déverser par-dessus les bords. On observe cette formation par une petite porte ajustée au couvercle. Il faut éviter le débordement, parce que récurac répandue, sur les parois des cuves et jusque sur le sol, devient promptement le siège de fermentations, acide, putride, etc. L'air en est vicié et, de plus, la fermentation alcoolique serait elle-même troublée.

On remédie à l'inconvénient par une simple agitation ; mais si ce moyen ne suffit pas, on fait dissoudre du savon noir (ou vert, ou gras, c'est le môme), dans trois fois son poids d'eau, pour en arroser l'écume, à l'aide d'un balai, ou de tout autre moyen analogue. Ce savon, qui semblerait devoir augmenter la mousse, l'oblige au contraire à s'affaisser, presque complètement, par un effet semblable à celui dont nous avons parlé § 886 ; l'acide carbonique se dégage plus régulièrement (2).

(1) Comptes rendus de VAcad. des sciences^ XXX, 3U. ' (2) Je dois rappeler ici les dangers causés par Tacide carbonique ; j*en ai donné très-soigneusement Texplication dans les paragraphes 553 et sui?ants; mais je ne saurais trop y insister, puisque chaque année de nombreuses personnes sont atteintes par le gaz carbonique ou même succombent à son action. 11 faut ne pas oublier qu'une flamme (de lampe ou de bougie) est le meilleur moyen de juger si Tair est dangereux. Pendant les fermentations, il est tout â fait indispensable de ne pas entrer dans les cuveries sans une lumière : tant que celle-ci brûle avec éclat, on peut être assuré de n'avoir rien à craindre ; mais si la flamme pâlit, diminue, et surtout si elle s'éteint, on doit retourner sur ses pas à la hâte et respirer Tair pur. — En général on doit tenir les cuveries fermées, et cela malgré le peu de hauteur des plafonds. Le gaz carbonique des cuves peut remplir la cuverie, du moins à la hauteur da la télé des hommes. Aussitôt le danger de mort est complet.

Ce danger est rendu bien moins redoutable par la grande hauteur des voûtes, très-commune dans plusieurs régions de Belgique et d'Allemagne. L'air est sans cesse en mouvement dans une salle aussi haute, par le simple effet de la chaleur

1 18*. Procédés de distillation. — Lorsque la vinasse est complète, lorsqu'il ne* reste plus de sucre à fermenter, on procède à Textraclion de l'alcool, c'est-à-dire à la distillation.

Le procédé général consiste à faire bouillir la vinasse et à diriger les vapeurs dans un appareil de condensation. L'alcool pur bouillant à + 78%4 (sous la pression 0'",760), tandis que l'eau bout à 100 degrés (sous la même pression) , on comprend que les premières . vapeurs seront de l'alcool presque exempt d'eau et les dernières do l'eau sans alcool.

En effet, si l'on distille une vinasse dans un appareil de laboratoire, celui du § 526 par exemple, on recueille, en fractionnant 1ns produits par vingtièmes, d'abord de l'alcool à 75 c. et à la fin de l'eau pure. Si l'on fractionne par centièmes, le premier produit est de l'alcool à 90 ou 92, etc., etc.

Au lieu de distiller sous la pression de 0",760, ordinaire dans l'air, on peut distiller presque sans pression, dans le vide, et par conséquent à des températures moins élevées. Dans un vide de 5 centimètres de mercure, l'alcool pur he demande pas plus de 16 degrés pour bouillir, et l'eau pas plus de 38 degrés. On peut donc économiser du combustible dans la distillation, car celui dont

des cuves. Les brasseurs, ou distillateurs, croient cette disposition meilleure qu'une ventilation dans une petite salle : ils ont raison. La cuverie peut demeurer fermée sans perdre sa chaleur, et le gaz carbonique y est mêlé avec assez d'air, par Teffet du courant, pour ne pas offrir de danger bien sérieux. Faisons toutefois une remarque : le courant ne s'établit bien que si le tiers au moins du sol de la cuverie n'est pas couvert par des cuves. A côté de celles-ci, d'où la chaleur fait commencer le courant, il est nécessaire d'abandonner un espace froid sur lequel retombe l'air après avoir touché les voûtes.

Dans les cas d'accidents, le premier secours à donner aux asphyxiés, c'est l'air pur. On pétrit, au besoin, la poitrine de l'homme étendu sur un lit, pour forcer les mouvements de la respiration à se rétablir. En même temps on approche lentement de son nez un linge imbibé d'ammoniaque faible (un petit verre d'alcali volatil des pharmaciens et cinq petits verres d'eau). La vapeur de ce mélange condense l'acide carbonique en un liquide qui* n'a rien de dangereux et débarrasse les poumons du gaz mortel. Tout autre vapeur est nuisible; il faut bien se garder d'employer du vinaigre, de l'eau de Cologne, 4e l'éther, etc., si ce n'est quand la respiration est rétablie; alors ces réconfortants sont d'un bon usage, mais pas avant. Un bon verre de vieux vin est le meilleur cordial dès que les forces reviennent.

on a besoin pour faire marcher les pompes à air est loin d'égaler ce qui reste en chauffant les vinasses à 38 degrésau lieu de 100.

1 1 83. Une première question se présente donc : Faut-il distiller dans le vide ou sous la pression de l'air?

Jusqu'à présent la distillation dans le vide n'a pas été pratiquée : voici par quelle mison :

Lorsqu'on emploie des pompes à air et des chaudières, analogues au triple effet par exemple, les vapeurs du liquide soumis à l'ébullition viennent se condenser dans les pompes et sont évacuées, perdues. Une seule disposition permet d'éviter cette perte : c'est l'emploi de deux récipients, de forme semblable, servant l'un de chaudière, l'autre de récipient, communiquant entre eux, mais ne conservant aucune communication avec l'extérieur, une fois le \-ide fait dans leur ensemble : une pompe à air peut être employée pour faire ce vide; mais on peut l'obtenir, au moins, aussi complet, en faisant usage de la vape\ir ; on amène un jet (à très-basse pression, très-peu plus d'une atmosphère) dans le récipient, dont la conununication avec la chaudière doit être ouverte; quand la vapeur a bien expulsé l'air et rempli la chaudière et le récipient, on ferme le tuyau d'échappement, et on laisse refroidir; le vide se fait par condensation delà vapeur; il est d'autant plus complet que le refroidissement est plus fort. On fait couler alors un courant d'eau froide suffisamment rapide sur le récipient et, en même temps, on chauffe la chaudière. Les vapeurs du liquide, du vin de mélasse, passent dans le récipient et s'y condensent.

Il n'est pas difficile de comprendre le défaut d'un tel système : sans parler d'un grand obstacle; la presque impossibilité d'y entretenir le vide, à cause des gaz dégagés, pendant plus ou moins de temps, par le vin de mélasse, à cause des mauvais joints, etc., tout le monde voit de suite la nécessité d'ouvrir l'appareir chaque fois que le produit de la distillation doit être recueilli ; des fractionnemenls nombreux étant nécessaires, il faut souvent refaire le vide, ce qui perd du temps et une grande masse de vapeur. D'ailleurs le fractionnement des parties distillées ne remplit aucunement le but que

le distillateur doit atteindre et où Ton arrive» avec une grande sûreté, par les méthodes que nous allons décrire, méthodes essentiellement conçues pour fonctionner sous la pression de Tatmosphère. L'emploi du vide, dont on obtiendrait de l'économie s'il permettait la concentration, ou seulement la distillation continue, de Talcool, est donc impossible.

1 1 84. Appareils fonctionnant sous lapression de r atmosphère. Appareils Savalle. — Le système se compose de deux appareils distincts : 1* Le producteur des flegmes ou colonne distillatoire ; 2" le rectificateur.

Colonne distillatoire. — Elle est représenté fig. 225. C'est un assemblage de vingt-cinq cadres rectangulaires, ou tronçons, en cuivre, munis chacun d'un regard, a', et liés les uns aux autres par des pinces en fer connues (petites bandes de fer plates, repliées en deux). Le vin y est amené au travers du chauffe-vin c, par le tube q, d'où il coule sur le premier plateau, puis sur tous les autres. Le chaufle-vin est alimenté parune pompe, aspirant le vin dans un réservoir et le foulant par le tube m dans lequel il passe, à plein tube, suivant mmy ou d'une vitesse réglée par le robinet à cadran u (les coups de bélier sont amortis par la soupape u') ; dans ce chauffevin pénètrent les vapeurs de la colonne distillatoire aa^ élevées d'abord par le tube k (représenté, par erreur, à coude rectangulaire), dans uh brise-mousse b (4), puis par le tube l dans la chambre tubulaire du chauffe-vin. Le vin échauffé dépasse régulièrement le sommet du tube q par lequel il descend sur le deuxième plateau supérieur de la colonne. Trois de ces plateaux sont représentés plus en grand fig. 228; chacun d'eux est muni du regard a', fig. 228 et 230, et de trop pleins, ou brise-mousses, au 1/5 de la grandeur réelle (fig. 229); à mesure que le vin descend d'un plateau à l'autre, il est forcément traversé par les vapeurs montées

(1) Pendant la distillation il se forme quelquefois des mousses d'un volume assez grand pour monter jusque dans le ti]ô)e k ; un brise-mousses b, dont nous avons parlé, les arrête et leur permet de redescendre, avec le liquide de condensation, dans le troisième ou le quatrième tronçon supérieur, par le tubesiphon r.

jusqu'à ce dernier et leur cède une partie de sa substance alcoa-

FiG. -225.

lique ; arrivé tout en bas de la colonne, au travers des plateaux de

FiG. 2-26.

plus en plus échauffés, il tombe sur un serpentin, contenu dans la

FiG. 227.

caisse v, parcouru plus ou moins rapidement par la vapeur du

.,ifc ^

FiG. 228.

FiG. 229.

tube W, et perd ses dernières traces d'alcool ; on met quelquefois la vapeur directement dans le y^in lui-même, quand on ne craint pas

de l'étendre d'eau (dans le cas des jus fermentes de la canne, par exemple, et pour les betteraves), quelquefois dans un appareil tubulaire presque identique au réchauffeur A,A',R (fig. 178), placé à côté de la colonne et en contre-bas. C'est un deuxième chauffevin, ou le premier, si Ton veut, au point de vue du chauffage, puisqu'il reçoit la vapeur du chauffage dont la température est la plus haute ; chaque plateau renferme deux capsules représentées en plan (fig. 226), en coupe transversale (fig. 227), en une se-

FiG. 230.

FiG. 231.

conde coupe transversale, perpendiculaire à la précédente, suivant . V,X,Y,Z (lig. 228 et 229)/ On voit combien le Irajet parcouru pai* le vin est allongé; ce parcours atteint 425 mètres, le vin est ainsi réduit en vinasse.

Cette vinasse^ c'est-à-dire le vin épuisé d'alcool, descend du dernier tronçon de la colonne, qu'il a parcourue avec une vitesse d'environ 35 centimètres par seconde, dans un vase-siphon j, o, divisé en deux compartiments par la cloison médiane, facile à distinguer sur le dessin ; elle descend du côté de g, passe sous la cloison, remonte du côté de o et s'écoule, par le tube o, dans un réservoir, si l'on doit en faire Tévaporation pour extraire les sels; dans une rigole conduisant au ruisseau, si la valeur n'en est pas appréciable.

Pour donner au chauffage une grande égalité, la vapeur est introduite au travers de la soupape /, plus ou moins ouverte par Taclion du régulateur automatique ff; ici, cette vapeur communique, par un tube j, avec la caisse inférieure où Ton a mis d'avance à peu près moitié de sa hauteur d'eau ; la pression de la vapeur fait monter Teau dans la caisse supérieure, ou flotte un tambour surmonté d'une tige d'acier liée à la soupape /, par un levier horizontal; quand la pression de vapeur est forte, l'eau soulève le tambour et le bout du grand bras de levier, ce qui fait baisser le petit bras et la soupape sur la tige de laquelle il repose. Ce régulateur est sensible à f centimètre d'eau ou 4 millième d'atmosphère, à très-peu près.

Les vapeurs alcooliques condensées dans le chauffe-vin produisent de l'alcool brut qui s'écoule, par le tube zz, dans le réfrigérant cylindrique tubulaire d, partagé par des cloisons horizontales en cinq compartiments, qu'il parcourt, l'un après l'autre, autour des tubes que traverse l'eau froide amenée d'un réservoir supérieur ft, parle tube nn muni d'un robinet de réglage. Pour donner de la régularité même à cette opération, le réservoir h reçoit plus d'eau qu'il n'en fournit et déverse le surplus par un trop plein h.

L'alcool brut, en flegmes plus ou moins riches, coule par le tube TP dans une éprouvette jauge e, disposée comme celle dont nous parlerons en décrivant le rectificateur; il est conduit aux réservoirs pour la rectification*

Terminons par les quelques détails relatifs à la structure de l'appareil : la colonne distillatoire est portée sur un châssis en fonte. Le robinet de vidage y est établi ou placé sous le cadre supérieur : un tube de niveau d'alcool montre sans cesse la hauteur de ce dernier; un trou d'homme permet de visiter et de nettoyer le serpentin.

La soupape de distribution est représentée en grand dans la figure 231, la soupape proprement dite est isolée à droite; la pièce où elle est contenue est à gauche ; on distingue aisément la boîte de la soupape, la garniture à étoupe, et les tubulures de raccordement avec le tube d'arrivée de la vapeur : celle de gauche pour l'entrée, celle de dessous pour la sortie.

66i FABRICATION DU SUCRE.

La figure 232 fait voir un régulateur fermé ; le tube de gauche est en verre et permet de suivi'e des yeux les mouvements de l'eau.

Une colonne de ce genre permet de distiller en vingt-quatre heures l'alcool produit par 10000 kilogrammes de mélasse. Tout le matériel de fermentation coûte environ :

1<* Fermentation : dix cuves de 180 hectolitres 4.000

2° Réservoirs en tôle 6.500

S*" Cinq porapes (une à jus, deux à eau, deux alimentaires) w . . . 5.000

i« Colonne distillatoire avec support 18.500

5* Générateurs de 70 chevaux 15.350

6<* Deux machines chacune de 6 chevaux ^ 5. 500

7^» RectiOcateur (chaudière en tôle) U.500

8° Tuyauterie, etc. 6.500

9^ Four de Wcrotte (pour la potasse) 6.000

Ces dispositions, aujourd'hui très-simples , mais résultant des efforts de plusieurs générations d'inventeurs (1) pennettent un travail continu, très-régulier et très-économique.

La colonne est supportée par un bâtis en fonte de fer, le vidage de la vinasse, en cas de besoin, est fait au moyen du robinet y. Un reniflard v donne de l'air toutes les fois que la vapeur se condense. Un large trou de bras au milieu de la caisse inférieure permet un nettoyage facile ; à droite de ce trou la caisse est munie du tube de niveau.

Je ne crois pas devoir insister sur Jes appareils construits spécialement pour la distillation des matières pâteuses; en aucun cas leur distillation directe ne me par^t avantageuse ; il vaut toujours mieux les étendre d'eau, ou de vinasse, en proportion sufGsante pour filtrer un liquide et distiller ce liquide. Même en perdant un peu d'alcool, on obtient un bon résultat; les esprits, fabriqués de cette manière, ont toujours un goût beaucoup meilleur et reviennent, en définitive, beaucoup moins cher, tout compté.

Les vinasses ne sont pas toujours absolument exemptes d'alcool; on comprend qu'il est difficile, sinon impossible, d'éviter un peu de

(1) Le premier alambic remonte au ra« siècle après J.-C.

DISTILLATION. t)65

FiG. 232.

retour du liquide des plateaux, ou de ne pas laisser de ralcool dans la vinasse, en cas de distillation trop rapide. Toute la question pour le distillateur est de n'en pas laisser plus que ne coûte la chaleur nécessaire à l'extraction. Grâce au bon entretien des régulateurs, la question peut être aisément résolue. '

1188. Le produit des distillations est toujours un liquide alcoolique, plus ou moins riche, qu'on nomme flegme (1) ou eaude-vie. Ce liquide est un mélange complexe d'eau et d'alcool, comme parties principales, et des autres corps volatils indiqués § 271, comme parties secondaires. La rectification a pour but d'extraire de ce mélange de l'alcool pur, c'est-à-dire exempt des parties secondaires, et concentré, c'est-à-dire mêlé avec le moins d'eau possible. On peut obtenir ce double résultat dans une seule et même opération, la rectification : c'est une distillation nouvelle conduite de manière à condenser presque séparément les produits volatils, en se fondant sur leurs points d'ébullition différents.

Sous la pression atmosphérique de O^jTôO, les points d'ébullition sont les suivants :

Oxyde d'hydrogène (eau). ... ; lOO.O

Alcool monénique (espril-de-bois) C^H^O* 66®.5

Alcool diénique (esprit-de-vin) C*H«02 78^i

Alcool Iriénique (propylique) C*H*0* 96*.0

Alcool télrénique (bulylique) C*H>00^ lOQ'.O

Alcool penténique (amylique) C»oH»^2 ^350 q

Bioxyde de diène (aldéhyde) C^H^O* ^.8

Bioxyde de Iriène (aldéhyde propylique) C®H W ..... SS^'.O

Élher diédique (acétique) CWO'.C^HM) 1^.0

Élher triédique (propylique) G^HSO^.C^HSO 91 «.0

Etc.

Ces composés ne sont pas les seuls ; mais il suffit de les citer pour faire comprendre toute la difficulté d'une séparation complète de ces corps et de l'alcool dont on veut faire la purification ; plusieurs bouillent à des températures voisines de celle de l'alcool lui-même.

(i) çX^7{xa, pituite.

rURIFICATION DE L ALCOOL.

1 186. L'alcool n'a par lui-même qu'une odeur vive, mais rien d'acre ou de désagréable. Les alcools produits avec la canne, la betterave, la vigne, etc., ont des odeurs ti*ès-variées, plus agréables, parfois, que celle de l'alcool pur, mais parfois aussi très-désagréahles. La raison de ces différences est bien connue : c'est que l'alcool de ces origines diverses est accompagné d'autres produits volatils dont l'odeur est tantôt plus agréable que la sienne, et tantôt désagréable. Les alcools de la vigne, ceux de la canne, sont souvent, presque toujours, dans le premier cas; ceux de betteraves et de quelques autres végétaux presque toujours dans le second. .

Les odeurs agréables sont dues à d'autres alcools, C*"H^ (HO)^, et surlout à des élhers simples G*'*H^, HO ou composés C*"H^, HO, A, dans lesquels A est un acide anhydre; à des bioxydes d'hydrocarbures (aldéhydes) C^*1P0^, peut-être encore à des huiles essentielles, liydrocarbures purs ou peu oxygénés.

Les alcools ont été reconnus dans les produits de la betterave par divers chimistes. 1. Pierre et Puchot ont surtout édairé la question. Ces habiles chimistes ont obtenu des produits bouillant à + 22% 78%5, 98% 108* et 130°. Je ne puis entrer dans de longs détails sur leur métliode, très-analogue à celle de la distillation en grand. Je dirai seulement que, parlant d'un alcool brut, enrichi, dans la distillerie même, par fractionnement et dont le point d'ébuUition était 79* — 80% ils ont obtenu au laboratoire :

1*' produit (par rétrogradation) bouillant à. . 1&* 77°

2* reprise 65°

3* reprise 45*

A* reprise 2-4'

5« reprise 22° (1)

(1) On peut connaître le nombre de ces corps et même les isoler complètement par ringénieuse méthode de rétrogradation de I. Pierre et Puchot, indiquée dans leur Mémoire. Cette méthode est toujours celle de Bérard, dont nous aurons à parler un peu plus loin, mais avec cette condition d'entretenir le

668 FABRICATION DU SUCRL.

Le produit est du bioxyde de diène C^H*0* (aldéhyde). Ce corps bouillant à + 22 degrés est retenu « en proportions appréciables > tant que le résidu alcoolique dont on cherche à l'extraire n'a pas » atteint la température de -f- 78,**5 » • La présence du bioxyde de diène dans Talcool est caractérisée par une couleur jaune verdâtre, dont le maximum parait correspondre au mélange bouillant i 70^ — 75% lequel renferme une autre matière encore inconnue; 60 litres d'alcool mauvais goût peuvent donner 1,5 litre d'aldéhyde bouillant à + 22* tout en conservant 0,5 environ du même corps dans le résidu. C'est à peu près 3/100 du volume. L'alcool brut augmente de degré par la séparation de l'aldéhyde; s'il marque d'abord 75 degrés, supposons-le, ce degré peut monter à 78, 79, 80 après Téliminalion du bioxyde de diène (dont la densité est 0,805 à zéro, inférieure à celle de l'alcool 0,815). Cette irrégularité, cette augmentation de densité de l'alcool par un corps dont la densité est moindre, paraît due à une action chimique, d'après les deux auteurs (1).

1. Pierre et Puchot ont obtenu ensuite de l'alcool triénique (propylique), de l'alcool létrénique (butylique) et de l'alcool pentènique (amylique). Ils attribuent surtout à ce dernier le mauvais goût des esprits à la fin des rectifications. Je crois que c'est là une erreur. Le soufre est un élément bien autrement efficace, comme nous allons le voir.

L'élher diédique (acétique) a été obtenu par les mêmes chimistes ;

condenseur à une température fixe, à 40* par exemple, pour ne laisser passer» au delà de ce condenseur, que les vapeurs assez volatiles pour persister à cette température et faire rétrograder continuellement dans Talambic les liquides condensés. Ce résultat est obtenu très-simplement en conduisant les vapeurs de distillation, dès leur sortie de Talambic, au bas d'un serpentin entouré d'eau maintenue à N degrés, 40^ par exemple, au moyen d*un régulateur de gaz, et en produisant la distillation elle-même avec une grande lenteur. Les auteurs insistent avec raison sur la nécessité de deux conditions fondamentales (ces deux conditions n'en font qu'une) : la patience et le temps.

(i) On observe d'assez nombreux faits de ce genre ; tout récemment j'ai reconnu que Téther diédique (acétique), dont la densité est plus grande que celle de l'alcool, ne change pas sensiblement sa densité à la dose de quelques millièmes (Ann. de chim, et dephy$. [5], IX, 503).

il bouillait un peu au-dessus de-f 72 degrés. Sa densité était 0,904 à zéro (1).

Aucun autre éther lî'a été isolé d'une manière précise; mais la présence d'un grand nombre de ces corps, en très-petites quantités d'ailleurs, n'est pas douteuse; je ne puis donner ici les motifs de cette conviction, mais elle est générale. Ce sont ces éthers qui donnent aux diverses espèces d'alcool diénique (ordinaire) leurs odeurs caractéristiques ; je l'ai montré avec une grande évidence pour le vin (2). On trouvera utile de connaître mes expériences; les voici :

1187. Les produits alcooliques delà canne sont supérieurs, comme son aucre, à ceux de la betterave; mais leurs impuretés ne paraissent pas très-différentes. C'est surtout leur abondance qui est moindre. Les causes de mauvaise odeur et de mauvaise saveur paraissent à peu près les mêmes.

1188. Les odeurs désagréables sont dues à des éthers, ou des composés analogues, dans lesquels entre le soufre, ou le phosphore ou quelquefois même l'arsénium (3).

Le soufre est la principale cause des mauvaises odeurs ; on le sait bien par l'affreuse odeur des œufs pourris où le soufre est trèsabondant : on peut le vérifier, très-promptement, par des expériences bien simples. Prenez de l'alcool plus ou moins riche, et de bonne odeur, ajoutez, dans 1 litre, une ou deux gouttes de dissolution aqueuse d'acide sulfhydrique, cet alcool prend en un instant mauvaise odeur; je ne dis pas mauvais goût, quoiqu'il prenne les deux, parce qu'il faut d'abord avoir soin de distinguer. La bonne ou mauvaise odeur n'est pas accompagnée nécessairement d'un bon ou mauvais goût; cela se montre souvent, mais non toujours, et il y a des différences bien plus grandes qu'on ne le croirait.

Le bioxyde de diène (aldéhyde) est au moins aussi altérable sous

(1) Ann. de chim, et dephys. 14], XXII, 234 et XXVI, 145.

(2) Comptes rendus de V Académie des sciences, LVIÏ, 482. — Journal de pharmaciey XLV, 99.

(3) C'est le nom que j*ai donné depuis longtemps au métalloïde contenu dans Varsenic (acide arsénieux).

cette influence ; il donne. du sulfure de diène, CWS*, corps solide, mais soluble dans les liquides alcooliques et d'une odeur alliacée très-forte.

Il n'y a pas de doute possible sur l'identité des produits infects contenus dans les alcools de betteraves avec ceux dont je viens de parler ou d'autres analogues.

Ceux du phosphore ou de Tarsénium prennent aussi naissance dans des conditions semblables à celles des composés de soufre, et voici d'une manière générale ces conditions :

Pendant la cuite des sirops, ou pendant leur séjour dans les emplis, et surtout pendant les fermentations, les substances albuminoïdes qui contiennent du soufre (§ 501) sont décomposées en dérivés sulfurés d'une nature encore complexe, puis peu à peu en d'autres, de nature plus simple, et même en hydrogène sulfuré IIS. L'alcool et les autres corps volatils, produits par la fermentation, donnent avec ces dérivés sulfurés des composés fétides, encore volatils, et dont il est presque impossible de débarrasser raicool proprement dit. Le phosphore est à peu près dans le même cas que le soufre : il provient presque des mêmes substances, ou des phosphates, etc. L'arsénium provient des variétés d'acide sulfurique ajoutées dans les fermentations.

f 1 89. La plupart des composés fétides, sulfurés ou phosphores, peuvent être détruits par des procédés chimiques, ou absorbés par un agent physique, le charbon. Examinons ces deux moyens. Parlons d'abord du charbon.

L'expérience montre que les charbons absorbent avec une gi-ande force la plupart des odeurs ; longtemps les esprits à 95 degrés venant d'Allemagne ont joui d'une grande réputation, et la méthode de leur purification consistait presque uniquement à leur faire traverser dé nombreux filtres remplis de charbon de bois. L'alcool en lui-même n'est pas absorbable, mais il abandonne au charbon les composés fétides sulfurés. Les filtres sont tout semblables aux filtres à noir; ils sont fermés (§ 921). Le charbon après saturation peut être chauffé dans des appareils de distillation, la chaleur de 200 dé-

ffrés suffit pour vaporiser les corps odorants. Le sulfure de diène bout à 200 degrés environ, et c'est l'un des plus résistants.

1 1 90. Les méthodes chimiques de purification sont très-nombreuses. Tous les agents capables de prendre le soufre aux composés organiques peuvent être employés. Un exemple remarquable est fourni par Targent, comme je Tai montré dans ces dernières années (i).

Les vins de vigne des meilleures qualités perdent quelquefois leur finesse par suite du développement des composés sulfurés ou sulf hydriques dont j'ai parlé tout à l'heure; une pièce de 50 centimes laminée de manière à lui donner 6 ou 7 centimètres de longueur, et suspendue par un fil dans le tonneau, se colore et fait disparaître, en deux ou trois jours, un goût parfois très-mauvais qui masquait les qualités du vin. Ce moyen réussit souvent avec les alcools de betterave.

Les autres réactifs assez puissants pour absorber le soufre en décomposant les corps fétides qui nous occupent sont très-nombreux : j'ai donné leur liste dans un brevet pris en 1869 et cette liste est longue. Parjni les plus efficaces, je citerai les alcalis caustiques; on peut presque toujours obtenir d'excellent alcool, d'un goût et d'une odeur presque nuls (ce qu'on préfère même à la saveur et l'odeur agréables), en faisant les rectifications avec de la soude caustique. Depuis cette époque plusieurs distilleries ont obtenu d'excellents résultats par ce moyen si simple et si peu coûteux. 50 grammes de soude caustique à 34 degrés (densim.) suffisent pour 1 hectolitre d'alcool. Après l'opération, on retrouve l'alcali en partie saturé par des acides provenant de la décomposition des corps fétides, des éthers, etc. Ces acides peuvent être mis en liberté par l'acide sulfurique avec formation de sulfate de soude. On tire un certain parti de ces produits.

Je citerai encore l'alcool sodé C^IPNaO* qui donne de bons résultats. Pour son emploi et pour celui des autres réaclifs, je renverrai au brevet.

(I) Traité du travail des vins, 1874, p. 167.

L'emploi des agents chimiques peut suffire à enlever les élémenls de la mauvaise odeur ou de la mauvaise saveur des phlegmes; mais ils ne pourraient, économiquement, priver ces phlegmes de leur «au pour fournir de l'alcool absolu, ou aa moins d'une grande richesse. On a, depuis longtemps, trouvé le moyen d'obtenir ce résultat par la distillation même, en la conduisant d'une manière particulière. Ce moyen porte le nom de Rectification,

llOl. La méthode générale usitée pour rectifier l'alcool est fondée sur un principe dont la découverte est due à un simple praticien, Isaac Bérard, de Grand-Gallargues (Gard) et remonte seulement à 1805(1). Ce principe consiste à exposer la vapeur du liquide ajcoolique dans un cylindre divisé en compaitiments plus ou moins nombreux, à des températures diverses par conséquent, et à séparer ainsi les difïérentes parties du liquide inégalement condensables. Ce principe a été qualifié par Chaptal de « nec plus ultra de la perfection >, paroles que l'avenir a justifiées de jour en jour. Tous les appareils imaginés depuis ont réalisé des conditions de plus en plus favorables à la bonne application du principe, sans lui apporter Id plus légère modification.

Mais si le principe est resté le même, les moyens d'application n'ont pas cessé d'être améliorés; ils sont aujourd'hui d'une simplicité et d'une efficacité assez grandes pour laisser peu d'espoir d'une amélioration nouvelle importante. On le comprendra sans peine après avoir étudié les appareils de l'un de nos meilleurs constructeurs, D. Savalle, dont la maison a, peu à peu, réalisé des perfectionnements nombreux et d'une très-sérieuse valeur.

Les premiers produits volatils n'ont pas seulement l'inconvénient d'une odeur désagréable, très-vive, suffocante ; ils ont en outre celui <ie communiquer aux esprits la propriété de se colorer spontanément, après un temps plus ou moins long, même à l'abri de l'air (même dans les vases de verre les mieux fermés).

1 109. Rectificateur, — La figure 233 représente un rectifica- 4eur n" 7.

(I) Figuier, Merveilles de Vindustriey 34« série, p. 446.

FiG. 2H3.

Sur un massif de briques v est établie une diaudière uyp munie intérieurement d'un serpentin où la vapeur de chauffage est amenée par le tube qp. L'alcool destiné à la rectiflcation descend des réservoirs jj par le tube ajusté au fond du réservoir de droite, tube qui descend en arrière jusqu'au bas du rectificateur où il pénètre par un robinet à trois voies ; on le laisse arriver jusqu'à la hauteur voulue dans le tube de niveau supérieur, et on ouvre le robinet pour donner la vapeur de chauffage; les premières .vapeurs alcooliques s'élèvenl dans la colonne cylindrique ce, où elles commencent à éprouver la rectification; les vapeurs des corps, alcools, éthers, etc., plus condensables que l'alcool ordinaire, reviennent à l'état liquide dans cette colonne et d'autant plus près de sa base qu'elles sont d'une condensation plus facile, qu'elles bouillent à des températures plus élevées, la foime des plateaux logés dans cette colonne pour opérer la condensation est très-analogue à celle des phalanges de la colonne distillatoire ; nous reviendrons tout à l'heure sur leur nombre. Les vapeurs les plus volatiles passent dans le condenseur tubulairedy par le col de cygne î, et s'y condensent sous l'action de l'eau froide versée du réservoir i, par le tube pp, qui l'amène à la partie inférieure du réfrigérant près de g ; l'eau monte du réfrigérant au condenseur et déverse par le tube r dans le régulateur de condensation k. C'est un appareil qui modifie la vitesse de production de l'alcool à volonté; un flotteur fait mouvoir la tige verticale qui sort au milieu de l'appareil et déplace ainsi le levier horizontal sur lequel est fixée la tige de la soupape de distribution d'eau ; cela suffit pour donner à chaque opération la proportion de travail assignée. Non-seulement la distillation est mieux réglée; mais on obtient une économie de combustible d'un tiers ou même de moitié. Les rectificateurs fonctionnant à une pression constante, et dépensant toujours la même quantité de combustible en une heure, suivant la phase de l'opération, il importe de ne pas laisser ^ratn^r l'opération, et c'est ce que produit le régulateur.

Aucun appareil ne peut fournir, mécaniquement, des alcools fins, sans saveur ni odeur, comme on les préfère aujourd'hui, en général. Ce qu'on peut obtenir c'est le degréy mais non lés qualités chi-

miques ; celles-ci ne peuvent être obtenues que par les agents chimiques comme nous l'avons vu plus haut (§ 1488 et suivants).

nos. Éprouvette-jauge. — Elle est représentée fig. 234; E est un récipient en verre fermé par un couvercle métallique à bouton : les liquides hydro-alcooliques, amenés par le tube courbe en G, montent dans ce récipient autour d'un tube, moitié métal, moitié verre : le tube de verre est gradué, le tube métallique F est percé, près du 0 de la division sur verre, d'une ouver-

FiG. 234.

ture par laquelle tombe le liquide alcoolique dans la boule de distribution G, avec une vitesse plus ou moins grande, suivant la hauteur à laquelle il s'élève au-dessus de l'ouverture, hauteur indiquée par la graduation du verre. On sait, par une étude préalable, que. l'écoulement, sous une hauteur de tant de centimètres, correspond à tant de litres en une heure. Les trois tubes ajustés sur la boule G permettent de séparer les trois produits de toute rectification :

1* Les éthers et Talcool demi-fin par le tube I; 2* Les alcools fins (bon goût) par le tube J ; 3° Les alcools (mauvais goût) par le tube K. Un petit robinet D permet de constater à tout instant les valeurs des produits, leur bon ou mauvais goût.

1 104. Le nombre des plateaux doit-il être aussi grand dans les colonnes distillaloires ? Si le but à atteindre est de faire parcourir aux vapeurs une surface de condensation déterminée, le nombre des plateaux peut être moindre, à la seule condition de les agrandir. En second lieu, si la surface de condensation doit être très-grande dans VaiTy elle peut être amoindrie dans Veau, c'est-à-dire dans tout appareil où les parties condensantes sont mises en contact avec de l'eau froide. Un appareil allemand, le déphlegmateur de Pistorius, réalise ces conditions ; il est d'une construction très-simple et on peut se le représenter sans le secours d'une figure; chaque tix)nçon est formé d'une boîte large, d'environ 1 mètre ou 1",50, peu profonde, environ 20 centimètres, munie au centre de son couvercle et de son fond, tous deux légèrement bombés, d'un tube suffisamment ouvert pour le passage- des vapeurs hydro-alcooliques. Le tube du fond est le tube d'entrée ; les vapeurs t[u'il amène s'étalent sous une vaste capsule, de même courbure que le couvercle, soutenue par des montants de manière que ses bords soient à moitié de la hauteur de la boîte, en laissant entre eux et les parois un espace équivalant à la section des tubes d'arrivée ou de sortie. Cette disposition produirait, à elle seule, tous les effets dés appareils de Bérard les plus perfectionnés. Pistorius y ajoute l'action refroidissante de l'eau, beaucoup plus intense que celle de l'air. H recouvre la boîte, dont nous venons de parler, d'une autre boîte plus petite, fermée, sauf deux trous auxquels sont fixés deux tubes par l'un desquels entre de l'eau, plus ou moins froide, qui entretient tout le couvercle du déphlegmateur à une température assez basse, malgré Tabondance des vapeurs hydro-alcooliques, et qui sort par le deuxième tube.

O système, assez répandu en Allemagne, n'a pas de supériorité

réelle sur nos appareils français. Plus réduit et, par conséquent, moins coûteux au point de vue de la masse métallique, il devient réellement onéreux par la dépense d'eau et du matériel nécessaire à l'emploi de ce liquide, sans fournir de meilleurs résultats.

Voici quelques expériences dues à un très-habile distillateur, Pezeyre, qui a bien voulu me les communiquer :

RECTIFICATION DE L'ALCOOL Les plateaux sont numérotés de haut en bas.

DISTILLERIE A Le 8 Janvier i866.

Production de Tappareil, 75 à 80 litres à l'heure. — Appareil à calottes, condenseur Dubrunfaut. — Nombre de plateaux, 22, diamètre 0,70.

L'expérience est faite quand la chaudière est épuisée d'alcool, celui-ci marquant, à l'éprouvette, 90 degré?.

Numéros ' " Richesse

des plateaux. . . alcoolique.

Numéros * Richesse

des plateaux. , . alcoolique.

Q-ftO

12 Fi. no

DISTILLERIE 6 Le 8 Août i87fi.

Production de l'appareil, 150 litres à l'heure à 90^,2; diamètre de la colonne,

0",80. — Nombre de plateaux, 22. — Système Cail. L'expérience est faite lorsque la chaudière est épuisée d'alcool; celui qui arrive

à l'éprouvette marque 90 degrés.

Numéros Richesse

des plateaux. alcoolique.

Nume'ros Richesse des plateaux. ' alcoolique.