JUS

374 FABIUCATION DU SUCRE.

ment une partie du sucre en acides. Il y aurait là des causes de destruclion vingt fois trop actives. Heureusement pour eux-mêmes, les preneurs des filtres fermés n'en ont jamais fait Tusage avec celle

FiG. 193.

pression dont ils vantent les effets théoriques. Je leur souhaile de n'en jamais faire Tessai.

un poids d'eau de une fois et demie à deux fois le poids du noir, soit de 22 à 40 litres d'eau pour 100 de betteraves.

0*f . Les filtres fermés n'ont pas d'avantages sérieux sur les filtres ouverts, comme pourrait le faire supposer leur adoption générale en Allemagne. On met en leur faveur :

1* La possibilité de laver et même de révivifier le noir dans le filtre même. Le lavage à la vapeur n'est pas uu avantage : s'il expulse le sucre ou les corps solubles, il ne chasse pas du tout les corps insolubles, le carbonate de chaux, etc. De plus, le sucre enlevé dans ces conditions est presque entièrement inverti, sinon altéré plus profondément encore, et il est mêlé du maximum de sel, car le noir est dépouillé complètement dans ces conditions. Le maniement de la vapeur expose à des explosions et brûlures fréquentes, «ans profit véritable d'aucune espèce. Jamais le noir lavé de cette manière ne fonctionne ensuite avec la puissance dont une révivification complète, en opéi^nt au dehors du filtre, le rend capable avec des frais moindres.

2** L'effet de la pression sur l'absorption. Cet effet peut être admis a priori; mais il n'est pas démontré ; le fût-il, ses avantages pratiques ne seraient pas compensés par les inconvénients. Pour établir et maintenir la pression, il faudrait, ou entretenir dans toute la masse la température nécessaire à la vapeur, 153* par exemple, et outre les peines de tout genre, inévitables en pareil cas, on altérerait les sirops, les jus surtout, d'une manière si complète qu'il ne resterait pas trace de sucre extractible ; ou bien donner cette pression par un gaz, le gaz des fours si l'on veut : ce gaz ne serait pas à beaucoup près inerte. L'acide carbonique, à une pression de plusieurs atmosphères, exerce une action d'acide puissant (1) ; l'oxygène, dont ce gaz n'est jamais bien dépouillé, changerait certaine-

(1) Malaguti a démontre que Tacide carbonique de Teau de Seltz et des solutions gazeuses, faites sous la pression de plusieurs atmosphères, rougit le tournesol comme un acide puissant. — l*ai montré de plus que les solutions, faites à la pression ordinaire, dans les liquides où le gaz est trés-soluble, Talcool à 80* par exemple, produisent la même acidité.

376 FABHICATION DU SLCRE.

le sifop vient le jus, par le tube J, etc. Le filtre épuisé, on lave : quelques fabricants se contentent de faire emplir le filtre avec de l'eau pure, et expulser cette eau, d'un seul coup, par la vapeur ou par le gaz carbonique amené en G. On le conduit par le robinet X aux appareils d'évaporation, après quoi le filtre est démonté, comme à l'ordinaire, parFouverlure B dont le tampon se manœuvre absolument comme celui de A. On voit dans cette disposition un avantage réel ; tout le sei*vice du noir est fait dans l'atelier du noir, et tout le service des liquides de l'autre côté du mur YZ.

9SS. On attache de l'importance à une production de contact sur laquelle on se fait vraiment illusion ; au lieu d'un seul filtre à grand diamètre, on croit gagner beaucoup à employer plusieurs filtres d'un petit diamètre pour donner à la masse du noir une grande longueur. On imagine augmenter l'action; mais il est facile, avec un peu de réflexion, de sentir toute l'inanitéde cette hypothèse. Pour un même volume de sirops ou de jus, on emploie la même masse de noir dans les deux cas. Si donc la longueur du cylindre de noir est plus grande (on fait passer le liquide d'un premier filtre à petit diamètre dans un deuxième, un troisième, etc., par le robinet R); la vitesse de filtmtion est plus grande aussi, et en définitive le temps du contact du liquide avec le noir est exactement le même. C'est donc là une simple apparence ; et il est bon de ne pas en être dupe. Dans un filtre à grand diamètre, où la vitesse est moins grande, mais où le liquide marche toujours vers un noir moins chargé, tous les efforts sont les mêmes et les avantages vraiment égaux.

Une forme de cône renversé me parait donner à la filtration une grande efficacité ; les jus se frayent une voie facile dans les filtres cylindriques : il suffit d'une irrégularité de grosseur dans les grains de noir, ou d'un tassement inégal, ou de la présence accidentelle d'un corps étranger, d'un morceau de toile, etc., pour ouvrir une sorte de tube au milieu de la masse et rendre le passage, par ce tube, presque général. Avec la forme conique cet accident est moins à craindre; la filtration est rendue plus efficace en raison de la plas gi'ande division des veines liquides.

J'avais recommandé dès 1856 (1) une précaution très-simple pour arriver au même but dans les filtres cylindriques : diviser le noir en quatre, cinq, six masses au moyen de cloisons en tôle formées de deux demi-cercles réunis à charnières par leur diamètre ; La tôle, percée d'un certain nombre de trous, détourne les courants et s'oppose d'une manière absolue à la production des canaux, ou tubes, irréguliers.

Le sirop, amené par le tube à robinet R, pénètre au fond A d'une éprouvette AB, logée au milieu d'un cylindre I,C, r,C' ; il déborde au niveau B, se répand dans le cylindre et en sort par deux trous FF'; percés aux deux extrémités d'un même diamètre pour lui donner accès dans un tube demi-circulaire au milieu duquel est ajusté le déversoir à genouillère GH. La vitesse est assez faible dans l'éprouvette pour ne pas gêner l'effet de la densité sur le flotteur DM : elle peiinet d'observer le degré pendant tout le temps du passage et de juger à quel moment il convient de faire couler en S ou en J.

•93. Le dégraissage des filtres fermés peut être fait par un procédé dont je crois devoir dire un mot : c'est l'emploi du gaz carbonique des fours. Les auteurs prétendent tirer de ce procédé deux avantages : le premier, de décomposer le sucrate de chaux dont le noir serait imprégné suivant eux ; le second, de faire dissoudre le carbonate de chaux transformé en bicarbonate soluble dans l'eau. De ce second résultat, on ne peut nier Fexactitude théorique; mais les lavages à l'eau acidulée par l'acide chlorhydriquc sont ordinairement moins coûteux et plus sûrs. Quant au premier, je le crois entièrement chimérique ; il n'y a jamais de sucrate de chaux dans un travail conduit même médiocrement : sans compter le danger de verser dans l'atmosphère un gaz asphyxiant, très-redoutable autour des appareils.

OS4. Le calcul delà capacité des filtres dépend d'éléments assez nombreux : la puissance du noir, la pureté des jus, l'état des bette-

(1) J'ai fait adopter cette disposition pour diviser le marc de raisin dans les cuves de fermentation : elle donne des résultats supérieurs, et a valu des récompenses à ceux qui en ont fait l'application.

378 FABRICATION DU SUCïlE.

raves suivant l'époque de la campagne, etc., etc. Aujourd'hui, gràco aux variantes de mon procédé, grâce à la carbonalation des jus en présence de fortes doses de chaux, il est de notoriété incontestable de pouvoir diminuer beaucoup l'emploi du noir et le réduire au minimum. En général on se contente d'une capacité totale des filtres égale à la vingtième partie du volume des jus mis en œuvre chaque jour : 100 hectolitres de filtres pour 2000 hectolitres de jus. On compte changer le noir toutes les vingt-quatre heures, et on assure le débit des liquides en donnant aux robinets les dimensions nécessaires.

9SK. Examinons maintenant les moyens employés pour rendre au noir sa puissance perdue : voyons comment on en fait le lavdge et la révivification.

0S6. Lavage du noir. — A la sortie des filtres, on cherche d'abord la purification complète et on fait usage dans ce but de deux

FiG. 195.

moyens distincts : le lavage à V acide o\\ la fermentation. Le premier moyen est de beaucoup le meilleur ; voici comment on l'exécute.

Lavage à Veau. — Le noir est d'abord soumis à un déhourbagc ou simple lavage à l'eau : son aspect montre à quel point ce débour-

bage est nécessaire ; il paraît gris tant la (lante, ilrenfenne d'ailleurs des sels sol ces sels en présence des jus et encore p donne facilement à Teau pure et devient tement l'action de l'acide.

En général on le place dans une auge ui au milieu de cette auge est établie une vis mouvement par une roue d'angle D", se engrenant avec un pignon d'angle I fixé commandé par la poulie P. Le noir monté pendant ce parcours une pluie continuelle du tube TT'; l'eau suivant la pente de l'a trémité V et s'échappe par le tube Z : traire du noir et produit un débourbaj appareil à Logueneux, de Valenciennes.

0*7. Brissonneau a construit un lav ne crois pas nécessaire de montrer la dis

FiG. I9(>.

9S8. Kluscmann a imaginé le systè L«* noir tombe par la trémie Z dans une cales. Le fond est incliné de N en P d\ porte six à huit cloisons verticales B,B', cuue à l'extrémité des palettes de pelle axes R, R',R" Ces pelleteurs à trois pa

des flèches sous l'action de roues d'angle fixées sur un arbre laléial à la caisse et commandées par la transmission LÂH; leur mouvement soulève le noir; elle projette d'un compartiment dans l'autre en le faisant avancer chaque fois vers la sortie BN. Pendant cetle série de projections, l'eau versée dans la caisse par le tuyau D ne cesse de tenir le noir baigné dans chaque compartiment, tout en coulant de B vers S, c'est-à-dire en sens contraire de la marche du noir. On obtient ainsi un lavage actif et profond. Mais cette machine beaucoup plus compliquée que la vis d'Archimède est certainement plus coûteuse.

OStt. Après les lavages à l'eau, le noir reste incrusté de carbonate de chaux et d'autres sels insolubles : il est indispensable de les enlever. Ce deuxième nettoyage est ordinairement fait avec de l'eau acidulée avec de l'acide chlorhydrique : un petit nombre de personnes se servent encore de la fermentation avec de la mélasse. Voici la marche suivie dans les deux cas.

Lavage à V acide étendu. — On se sert pour cette opération d'un acide étendu au i/10 ou au 4/20, suivant la richesse de l'acide et l'abondance des sels dont le noir est incrusté. L'acide chlorhydrique du commerce a presque toujours, en France, une densité de 1180 à 1200, mêlé avec neuf volumes d'eau ; ces densités deviennent 101 8 et 1020. Un hectolitre de ces acides, étendus ou concentrés, produit une action mesurable d'après les chiffres suivants :

Acido HQ

Carbonate

Densitës.

réel.

de chaux dissotis.

kilogrammes.

kilogrammes.

Acides étendus. ..

Acides concentrés.

A l'aide de ce petit tableau, rien de plus facile que de mesurer la quantité d'acide concentré ou étendu, nécessaire pour le lavage d'une masse connue de noir. On fait d'abord une analyse de cette masse afin de déterminer le carbonate de chaux qu'elle renferme : il ne faut pas plus de dix minutes (voir Gazhydromèirey § 452).

Nom ANIMAL. ;?81

Soit3"',729 la proportion de ce carbonate par hectolitre de noir; et 2400 le nombre d'hectolitres à soumettre au lavage. Il faut une quantité d'acide réel assez grande pour dissoudre 2400 X 3^", 729= 8949^",6 de carbonate. Combien faut-il d'acide commercial ordinaire, concentré, de D = 4200? La proportion

X acide réel : 8944S6 :: 40,33 d'acide réel : 55,250

Carbonate. Carbonate.

donne la quantité x d'acide réel égale à 6533 kilogrammes.

D'ailleurs 100 kilogrammes d'acide commercial contenant 40''",33 d'acide réel, on a cette deuxième proportion :

4033 : 100 :: 6533 : sd d'où a?' = 16199.0

il faudrait donc 46199 soit 16200 kilogrammes d'acide commercial de D== 1200 pour dissoudre le carbonate calcaire dont les 2400 hectolitres sont incrustés.

Le calcul peut être simplifié, on a :

a?' = 6533 X £; mais 6533 = a? = 8949.6 x'^^ ; donc

^ = 8949.6 X g^3^ X jg5j= 89U.9 X ^^-^g.

Il suffit donc de multiplier le poids du carbonate à dissoudre par 100 et de diviser le produit par le chiffre de la troisième colonne ou multiplier le poids parl00/55,25=l,81, qu'on pourrait nommer coefficient de dissolution du carbonate :

8949,6 Xgg^« 16.199 8949X1.81=16.199.

03O. L'opération du lavage est faite ordinairement dans de grandes cuves en bois, ou en maçonnerie bitumée. On arrose le noir, avec l'eau acidulée ; on prolonge le contact pendant plusieurs jours au besoin en faisant repasser cinq, six,..., dix fois l'eau sur le noir et quand on est sûr d'avoii^ fait dissoudre tout le carbonate déposé pendant la filtration, on termine par un nouveau lavage à l'eau.

Celte opération n'est pas simple comme elle le paraît. A côté du carbonate plus ou moins mêlé d'autres sels insolubles, à acides minéraux ou organiques , dont le noir est incrusté, il y a le carbonate du noir lui-même et l'acide ne ménage pas plus celui-ci que celui-là. Ce n'est pas tout : le phosphate de chaux contenu dans le noir est soluble dans l'acide , ce qui rend la purification pioprement dite du noir tout à fait impossible. Le traitement à l'acide est une opération des plus défectueuses . Si le phosphate çst en partie dissous, après l'action d'une quantité déterminée d'acide, une quantité équivalente de carbonate reste intacte, et on né saurait considérer le noir ainsi modifié comme revenu à sa puissance primitive. Le carbonate n'a pas de propriétés absorbantes (il ne faut pas l'oublier) , tandis que le phosphate enlevé à sa place possède ces propriétés. Le lavage du noir à l'acide, poursuivi jusqi^'à disparition de neutralité au tournesol, enlèverait tout le carbonate incrusté; mais il enlèverait aussi tout le carbonate et le phosphate naturels , en occasionnant une perte dont nous avons donné la mesure (§ 929). Répétons-le donc, le lavage du noir à l'acide est une opération des plus défectueuses.

931 . On se contente de juger les effets du lavage acide par les changement apparents du noir. Le retour à une couleur pure, la dissolution des sels organiques, sont les caractères très-indécis dont il faut se contenter : ce serait très-regrettable si le noir était un agent vraiment digne de sa réputation , car on est amené, malgré tous les soins, à le rendre de moins en moins puissant à chaque révivifi cation. Ce n'est pas un motif de diminuer ces soins, bien au contraire, il faut surveiller attentivement le lavage et éliminer absolument s'il est possible toute matière organique venant de la carbonatation. Le sucre, est peut-être de toutes la plus nuisible. Après les lavages acides (ou la fermentation qui elle-même en est un), on soumet le noir à une torréfaction dont nous parlerons tout à l'heure. A la température élevée de cette torréfaction, le sucre donne le charbon peut-être le moins décolorant connu. Il est d*un intérêt très-sérieux de ne pas en laisser produire : c'est de lui que pro-

viennent la gi^ande densité et Tinefficacité du noir .comme absorbant et décolorant. Devenu luisant et lourd comme duplomby toutes ses qualités ont disparu. "

932. Tous les acides capables de former avec le carbonate de chaux un sel soluble peuvent remplacer l'acide chlorhydrique. La question de prix est la seule à résoudre pour déterminer la préférence. Eli Russie, l'acide acétique est beaucoup mpins cher que Tacide ôhlorhydrique ; on en fait usage avec les mêmes inconvénients.

933. Lavage par fermentation. — C'est en réalité un lavage à l'acide, car on dirige la fermentation de la mélasse, employée dans cette méthode, de façon à obtenir de l'acide acétique. On dissout de la mélasse (de qualité infime), avec assez d'eau pour réduire la densité à 1070 ou 1080. Il faut trois à quatre volumes d'eau pour un de mélasse. On arrose le noir, dans une citerne et en partie sur ses bords, avec un poids égal de cette dissolution un peu chaude, 35° ou 40". Peu à peu la masse s'échauffe, et en favorisant Taccès de Tair, on reconnaît l'odeur acide. Il vaut beaucoup mieux, et on recommence aie faire, produire d'abord une fermentation alcoolique sans le contact du noir, dans une cuve spéciale ; on est maître de conduire cette fermentation à son but assez rapidement (§ 398). Quand elle est terminée, on procède immédiatement à la fermentation acide, aussi dans des vases spéciaux comme les fabricants de vinaigre (§ 261), et on emploie alors la liqueur acide dont les effets ont toute la régularité et la complétude possibles. La mélasse n'est pas d'un grand prix, mais employée de cette manière, elle sert au lavage avec une économie très-appréciable d'argent, et surtout de temps.

En effet, dans le contact avec le noir, au lieu d'une fermentation acétique régulière, on ne peut souvent éviter la fermentation lactique, butyrique, etc. La première ne serait pas bien fâcheuse, mais la deuxième perdrait beaucoup de sucre inutilement. Je ne puis insister sur ces points pour le moment, mais nous les retrouverons avec de grands détails en parlant de la fermentation des mélasses.

38i FABRICATION U[] SLCRE.

Avant de soumettre le noir à Faction de l'acide acétique dérivé ainsi de la mélasse, on lui fait subir on général une première fermentation sans auxiliaire, aux dépens seuls des matières organiques dont il est souillé même après les lavages à l'eau.

Pour développer cette fermentation dans le noir, on le dispose humide en tas, et on le livre à lui-même pendant quelques jours, en évitant les courants d'air qui pourraient le refroidir. 11 s'échauffe plus ou moins, dégage une odeur putride et perd à peu près toute la substance azotée dont il était imprégné ; il est bon de le laver une fois par jour avec de l'eau à la température où il est pai^venu; sans arrêter la fermentation, on évite les odeurs trop fortes, la formation de matières mucilaginenses difficiles à extraire, et on le prépare beaucoup mieux pour les opérations ultérieures.

934. Calcinaiion du noir. — Après les purifications froides^ lavages à l'eau, à l'acide, fermentations, etc., il est nécessaire d'achever par le feu ce que l'action de l'eau aurait eu d'incomplet. On fait d'abord sécher le noir et on l'expose -ensuite à une température élevée. Les deux opérations s'exécutent dans le même appareil, le four à noirs. Voici l'un des meilleurs.

ABGB'A' (fig. 197) est un massif au milieu duquel un foyer F développe la chaleur ; le charbon est étalé sur une grille dont la longueur est assez grande pour nécessiter deux barreaux ; les fumées s'élèvent et passent par trois ouvertures N,N,N dans une galerie où sont logés verticalement dix tubes de fonte I destinés à contenir le noir ; ces tubes sont représentés plus en grand dans la figure 198. Ils sont composés de trois parties 1,K,L; la première est encastrée par son extrémité inférieure conique dans une traverse de fonte BB' dont les ajustages reçoivent le godet supérieur de la partie K. Celle-ci est encastrée comme la première dans une deuxième traverse en fonte DD' planée en dessous pour laisser glisser à frottement doux une coulisse ce commandée par le levier MO. Sous la coulisse existe une troisième traverse en fonte HH', assemblée par ses ajustages avec le godet de la troisième partie L. Celle-ci à son tour est encastrée dans PP; et une deuxième coulisse GG', commandée par un levier RS,

glisse entre PP et TT'. Le mouvement des coulisses est de 12 centimètres à peu près, d'avant en arrière. Elles sont percées de trous X,X,X... de môme longueur et largeur que la section des tubes; enfoncées, comme CC, vers l'avant du four,, elles ferment tous les tubes; tirées en arrière, comme GG', elles les ouvrent tous.

La manœuvre de ces pièces est régulière et facile, pourvu qu'on observe la précaution de ne pas mêler le noir avec des corps étrangers, d'un trop gros volume et d'une forme anguleuse, favorable au pinçage.

FiG. 197. FiG. 198.

Le noir est étalé d'abord sur la plate-forme A où il est desséché; il passe en A' d'où il tombe dans les tubes ; de ceux-ci la partie supé- II. • 25

rieure I est la seule exposée aux effets de la chaleur la plus forte du four(fig. 198); les deux autres, lapartiemoyenneK et l'inférieure L sont entourées d'une atmosphère relativement froide; on obtient co résultat en obligeant Tair, appelé parle tirage du fourneau, à venir non pas des orifices ordinaires, porte du foyer, porte du cendrier, qui sont fennées hermétiquement, mais dos canieaux, d'où il passe autour des parties inférieures des tubes dans Fouverture MP qui le conduit sous la grille. Par cette simple disposition, on ne laisse pas sortir du four un noir encore rouge, ou assez chaud pour brûler au contact de l'air. En effet, lorsqu'on ouvre, chaque demi-heure, la coulisse GG', comme le représente la figure, le noir cuit contenu dans la partie L et qui a eu le temps de descendre à la température de 50*, tombe dans l'étouffoir et est emporté. On repousse la coulisse GG * et on tire ensuite celle d'en haut CC. Du noir chaud tombe à l'instant pour remplir les parties L, il est remplacé par cehii de A'. Le service est ordinairement fait de demi-heure en demi-heure. Dans un temps pressant, il peut être un peu plus actif, toutes les vingt-cinq minutes ou même toutes les vingt minutes. La hauteur d'une partie L est de 40 centimètres, sa section 200 centimètres carrés; sa contenance 8 litres. On peut donc tirer des 20 tubes :

Pnr lioiirc.

Par jour.

Rii ouvrant toutes les 20 minutes..

. . 480 lijf es

iir)2(j litres.

— 25 minutes...

- 30 minutes...

On peut donc alimenter 3 filtres chargés à 20 hectolitres toutes le^ vingt-quatre heures, même avec le service par trente minutes. On en alimenterait presque G, avec le service par vingt minutes.

(11 ne faut pas établir la cave de décharge des noirs en contre-bas du sol environnant; en cas d'accident, il s'accumulerait assez d'acide carbonique pour exposer le personnel à l'asphyxie.)

93S. Les autres foui*s (ils sont très-nombreux) remplissent en somme plus ou moins bien les mêmes conditions. Assurément, celui que je viens de décrire est le plus simple de tous. Le fonctionnement

iXOlU ANIMAI.. 387

en est très-régulier, les réparations et l'entretien aussi peu coûteux que possible.

936. Le four Blaize est encore un des plus répandus; il fonctionne d'après les mêmes vues théoriques. Les tubes verticaux sont en terre réfractaire au lieu de fonte. Cette terre est enduite d'un vernis spécial pour détruire la porosité; sans cette précaution, l'air aurait toujours un grand accès surtout au rouge, et le noir perdrait tout son carbone au point de devenir blanc. Les parties inférieures ou réfrigérants sont en fonte; leur longueur est assez gi'ande pour donner du noir presque froid. On peut le mettre en tas sans se servir d'étoufibirs. Les deux parties terre et fonte sont assemblées par un plancher de terre réfractaire tout semblable au plancher supérieur où sont encastrées les têtes des tubes. Ces deux planchers sont composés de manchons, dont la forme régulière permet un assemblage très-solide. Le four n'a pas d'autre voûte. Une particularité remarquable est l'existence, dans chaque tuyau de terre, d'un tube en tôle plus petit; perforé de trous nombreux et s'élevant jusqu'au-dessus du plancher supérieur où il débouche avec tous les autres dans un conduit horizontal métallique destiné au dégagement des gaz plus ou moins fétides produits par le noir pendant sa calcination. Une autre particularité, c'est une touraille spéciale pour la dessiccation du noir. Cette touraille est formée de deux séries de tubes en fonte horizontalement placés en avant des tubes de calcination au-dessus du four; la fumée ne peut se rendre dans la cheminée sans traverser d'abord les deux rangées inférieures de ces tubes, ensuite les deux rangées supérieures. Elle chauffe ainsi tout le noir et le dessèche dans l'intervalle des tubes, d'où on le fait tomber périodiquement sur le plancher supérieur au moyen de coulisses en fer. Le recueillissage du noir est réglé par la grandeur de boîtes en fonte placées sjous les réfrigérants; des coulisses permettent de les emplir toutes les vingt, vingt-cinq minutes.

937. Le four Gils et Durieux est à réverbère : il fonctionne aussi d'après les mêmes vues générales.

938. Je ne puis citer tous les fours; beaucoup sont très-ingénieux ; inais leur description nous mènei^ait trop loin. Un seul encore me paraît nécessiter une mention, à cause du moyen tout spécial de refroidissement et de l'élégance de la construction ; c'est le fmr Séraphin. Les figures 199 et 200 en montrent les détails principaux. C'est un four cylindrique, une tour en maçonnerie, solidement maintenue par des cercles de fer. Avec la même forme, on peut en changer les dimensions pour obtenir toute la provision nécessaire aux travaux de la fabrique.

FiG. 199. FiG. 200.

Un foyer F, placé au centre d'une colonne CFA, dégage ses fumées par l'espace annulaire KII, et la cheminée AL redressée à la distance voulue, ou conduite dans le carneau d'un générateur, etc. Dans l'espace KH sont logés 6 tubes contournés en hélice, tous ouverts en haut, sous la trémie annulaire NN, et recevant le noir au travers d'une grille, pour retenir les agglomérés ; dans le trajet très-allongé dû à la forme spirale, le noir est promptement calciné ; le refroidissement n'est pas moins prompt; le tube M, placé au bas de chacun des tubes NI pour servir de réfrigérant, est complètement entouré d'eau, courant de l'extrémité inférieure V, près de laquelle entre

l'ajustage d'une conduite circulaire D, à rextrémilé supérieure d'où elle s'échappe par le tube R. On peut donc, toutes les vingt minutes au besoin, pousser un registre placé au bas du tube spiral en 1, et lever la vanne V, pour cueillir une mesure de noir froid dans les vases de tôle E,E': un inconvénient de ce système est d'exiger de l'eau dont beaucoup de fabriques n'ont pas toujours le nécessaire.

939. La température de calcination du noir a été l'objet de déterminations attentives. Une trop forte chaleur occasionne deux accidents graves : le premier, presque proportionné à l'élévation de la température, est une augmentation de densité qui diminue les puissances absorbantes du noir ; le second est l'introduction de l'air par les intervalles des vases de calcination, les pores des tubes terreux, etc. On s'est préoccupé, non sans raison, de connaître la plus basse température suffisante, et peut être, en France n'a-t-on pas tenu compte, autant qu'il l'eût fallu, des indications publiées.

On le sait par les expériences de Violette père, les os deviennent noirs un peu au-dessus de 340", ce qui est très-inférieur au rouge, même sombre, ou 700". Beaucoup de fabricants étrangers ont cru nécessaire de s'en tenir à cette tem'pérature de 340"-350" ou au maximum 360". Walkhoff conseille l'emploi d'un pyromètre. 11 n'est pas mauvais d'apporter de la précision dans toutes les opérations industrielles, et assurément la calcination du noir, pour celui qui veut en obtenir tous les effets, nécessite une surveillance éclairée; mais, à ce titre même, on peut se demander si l'observation rigoureuse de la température indiquée n'est pas une exagération. Les matières dont le noir peut demeurer, et demeure souvent imprégné, se détruisentr elles, comme la matière azotée des os, à une température assez basse? Est-ce bien une carbonisation qui est produite? ou bien nereste-t-il pas seulement un produit brun, ulmique, très-soluble dans les jus alcalins. Si cela était, va-t-on dire, WalkhofF, qui est un fabricant distingué, ne recommanderait pas une telle méthode avec la chaleur d'un homme convaincu. Je ne vais point à rencontre. En France, où le noir perd chaque jour sa considération, peu de personnes pensent sans doute à le traiter d'une manière si sérieuse : je dois pourtant

leur signaler celte circonstance dont le profit est, peut-êlre, assez grand pour mériter ce léger eflfort.

040. Les matières organiques insolubles adhérentes au noir, même après des lavages bien faits, sont enlevées avec facilité par les lessives alcalines, carbonates <le potasse, ou de soude, et surtout potasse ou soude caustique. Dans ce dernier cas, des solutions à 2 ou 3 centièmes, employées comme les acides, étendues, suffisent. Elles deviennent brunes, etc., en dissolvant une grande partie des corps organiques : deux ou trois lavages à l'eau complètent la purification. Plus concentrés, les alcalis caustiques sont d'un maniement Irès-dangereux.

O'f 1 . Analyses du noir animal. — 1* Détermination du carbone.— Il est bon d'opérer sur 10 grammes de noir en poussière trèsfine (au tamis de soie) ; on mêle avec 5 grammes azotate de potasse, ou de soude, et 5 grammes soude caustique. On fait rougir doucement dans une cuiller de fer couverte d'un fragment de tôle. La masse devient blanche, tout le c^nrbone est converti en carbonate alcalin. On laisse refroidir, on détache de la cuiller et on verse le tout dans le flacon du Gazhydromètre. On lave avec 20 centimètres cubes d'eau, qu'on vei^e de même dans le flacon (si deux ou trois globules ont été projetés à la tôle, on les réunit à la masse de la cuiller). Traités par un léger excès d'acide chlorhydrique, 20 centimètres cubes, ces matières dégagent tout l'acide carbonique produit parle carbone et par le carbonate de chaux du noir. On mesure le volume, on en déduit celui dont le carbonate calcaire est la source et qui est connu par un essai préalable. La diff'érence permet de calculer le charbon pur ou carbone du noir. Voici un exemple :

Chaque centimètre cube de gaz k -j- ib% 0™,760 et maximum d'humidité représente 0^^00051 de carbone. 11 suffit donc de multiplier le nombre de centimètres cubes obtenus par ce coefficient pour connaître la quantité du carbone.

041!S. L'exemple suivant fera comprendre le calcul : 10 grammes

de noir, traités comme il vient d'être dit, ont dégagé 2103 centimètres cubes de gaz carbonique..

2103 X 0,00051 = 09',107253 carbone.

Remarques. — La potasse ou la soude doivent être exemptes d'acide carbonique. La soude caustique du commerce de D =: 1330 n'en contient jamais. La çalcinalion doit être faite dans un creuset ou une capsule de tôle.

9413. La àéiciminsilion du carbonate calcaire dam un noir sérail une impossibilité, lorsqu'il s'agit d'évaluer le carbonate absorbé pendant une carbonatalion, si l'on n'avait pas eu soin de déterminer d'avance ce que le noir contient par lui-même. Il faut ces deux évaluations, elles sont toutes deux très-faciles dans le Gaz hydromètre — (le n° 2 est le plus commode) .

On opère sur 20 grammes de noir; soitA le nombre des centimètres cubes dégagés = 475 ; soit B le nouveau dégagement après la carbonalation = 498. Il est clair que B — A = 498 — 475= 23 centimètres cubes correspondent au carbonate retenu par le noir à la suite de la carbonatation. Ces 23 centimètres cubes représentent 0,09614 de carbonate calcaire. Le noir contient donc 0^^4807 sur 100 grammes.

Nota. — On peut obtenir le même résultat aussi facilement d'une autre manière. On traite 20 grammes de noir en poussière trèsfine par un excès connu d'acide chlorhydrique, par exemple 50 centimètres cubes d'acide au 1/4 (1 vol. d'acide fumant de D zz 1.20 mêlé avec 3 volumes d'eau, et d'ailleurs titré) (§ 454) ; on laisse le tout en contact, pendant une ou deux heures, dans un ballon après avoir chauffé jusqu'à 70** ou 80°. Au bout de ce temps on détermine l'acide resté libre, en traitant la masse, telle quelle, par du carbonate calcaire en excès ; ce qui reste d'acide après la dissolution du phosphate et du carbonate naturels du noir est déterminé par le dégagement d'acide carbonique C. On fait la même épreuve sur le noir après la carbonatation. On trouve un autre dégagement plus faible D. On a cette fois G — D = l'acide carbonique équivalent de l'acide

392 FABKICATION DU SUCttE.

chlorhydrique neutralisé par le carbonate provenant de la carbonatation.

Or i centimètre cube de gaz carbonique représente 0,00305 d'acide chlorhydrique ou son équivalent de carbonate de chaux 0,00418.

On trouve C — D =23 centimètres cubes comme dans le cas précédent ; ce qui sert de contrôle.

9/ft4. Il reste une troisième détermination qui a de Tintérêl, c'est celle du sulfure de calcium. Elle peut être faite en même temps que la précédente; il suffit d'ajouter, entre le flacon du Gazhydromètre et le cylindre de caoutchouc, un petit flacon t' u représenté figure 201 . On met dans ce flacon 30 à 40 centimètres cubes de

dissolution d'acétate neutre de plomb au 1/iO, mêlé de i/o de son volume d'acide acétique. Le gaz carbonique, dégagé des 20 grammes de noir, est mêlé de gaz sulfhydrique, si ce noir contient du sulfure de calcium. Tout l'acide sulfhydrique est absorbé par l'acétate de plomb avec lequel il forme immédiatement du sulfure de plomb noir (on tient compte dans l'évaluation du volume d'acide carbonique de la quantité retenue en dissolution parla liqueur acétique. Cette quantité est à très-peu près égale au volume même de la liqueur, un peu moindre, 0,96). Le plus ordinairement on tient à savoir si le noir contient ou ne contient pas de sulfure. Il en contient, s'il y a eu formation de flocons noirs ou bruns dans l'acétate

de plomb. Lorsqu'on veut mesurer la quantité, on recueille le sulfure de plomb sur un filtre, on le transforme en sulfate et on le pèse. Le sulfure et le filtre sont binilés dans un creuset de porcelaine. On arrose le résidu avec une goutte ou deux d'acide azotique, étendu de son volume d'eau. On chauffe très-doucement et on recommence, au besoin, jusqu'à ce que le résidu soit très-blanc. On ajoute alors une goutte ou deux d'acide sulfurique. L'azotate est transformé en sulfate de plomb qui, après une calcination ménagée au rouge, est pur. On en prend le poids : i gramme de sulfate de plomb représente 0,2376 de sulfure de calcium.

Nous avons vu (§ 453) comment on peut déterminer le phosphate de chaux.

. 041S. La chaleur spécifique du noir est 0,604, d'après Musprall.

9416. J'ai analysé de nombreux échantillons de noir ; voici les résultats obtenus :

ReviviBé 34 foi».

Carbone

Ph. de chaux. . .

Carb. de chaux.

Sulfate de chaux

Sulfuré de cale.

Sels alcalins

Ox.de fer, etc..

Sable

Humidité

Densité réelle..

Apparente :

Poussière....

Grain

Pouvoir décohrant :

Poussière

Grain

947. Schulz a obtenu des résultats analogues (1). La densité apparente en grains lui a donné : minimum 650. Je n'ai pas eu roc- Ci) Jahresbericht, VJ, 23fî.

39i FABRICATION DU SUCRE.

casion d'observer un nombre aussi faible. Il a rencontré un noir contenant 8,99 dosabie. Je n'en ai pas eu d'aussi chargé. Les sels alcalins lui ont donné 1,38 maximum. Je n'ai pas eu plus de 0,67.

9418. Le noir animal est préparé par la calcinalion des os. On opère cette calcination dans des cornues de fonte ou des pots de mêiîîc métal. Dans le premier cas, on recueille les produits de distillation ; dans le second, on les laisse perdre. Voici ce qu'il impoile de savoir sur les deux :

Distillation dans les cornues. — L'appareil est identique à celui de la fabrication du gaz (Traités de chimie). On met les os dans les cornues au lieu d'y jeter du charbon de terre. Les produits sonl beaucoup plus fétides. Les os sont composés :

Bbiueklius. Mérat. Af^RAT. Mkrat. Mérat: Bœuf. Moulen. Veau. ' Cheval. Porc.

Cartilage soluble dans l'eau.... I 33 3^, ^^^ ^ g^ ,7

Vaisseaux )

Phosphate de chaux basique. .. 58.35 70.0 64 67.5 52

Phosphate de magnésie 2.05

Fluorure de calcium traces (un peu).

Carbonate de chaux 3.85 0.5 traces. 1.25 ^

Soude 2.-i5

Glilorure de sodium (très-peu.)

Eau 13.5 11 22.25 30